[發明專利]一種小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法

在審

• 申請號: 201911282237.2
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN110836944A
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發明（設計）人: 劉宏明;丁力;張秋紅;聶磊;張葉
• 申請（專利權）人: 淄博市食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述指紋圖譜建立方法包括以下步驟：

(1)對照品溶液及供試品溶液的配制

對照品溶液的配制：稱定綠原酸、咖啡酸、葛根素、大豆苷、升麻苷、野黃芩苷、大豆苷元、黃芩苷、連翹苷、牛蒡苷、黃芩素、芒柄花素、漢黃芩素對照品，加入甲醇溶液進行配制；

供試品溶液的配制：稱定小兒解表顆粒加入甲醇進行超聲提取，之后取續濾液作為供試品溶液；

(2)分別通過高效液相色譜進行對供試品及對照品進行測定。

2.如權利要求1所述小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備，具體步驟如下：取小兒解表顆粒研細，取1～4g小兒解表顆粒加入20～50mL甲醇，超聲處理30-60分鐘后放冷，再次稱重加入甲醇補齊失重的部分，用0.22-0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液，得到所述供試品溶液。

3.如權利要求1所述小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述高效液相采用C18色譜柱、DAD檢測器。

4.如權利要求3所述小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述色譜柱為Agilent ZORBAX XDB-C18柱。

5.如權利要求1所述小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述高效液相檢測波長為220-350nm，柱溫25-45℃，理論板數均不低于10000；優選的，所述檢測波長為250nm。

6.如權利要求1所述小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述高效液相流動相為乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)。

7.如權利要求1所述小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法，其特征在于，所述高效液相采用梯度洗脫，所述梯度洗脫程序如下：0～5min，7％A；5～20min，7％A～10％A；20～23min，10％A～14％A；23～45min，14％A～15％A；45～58min，15％A～19％A；58～65min，19％A～22％A；65～75min，22％A～28％A；75～90min，28％A～37％A；90～100min，37％A～80％A；100～110min，80％A～7％A。

8.權利要求1-7任一項所述小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法得到的小兒解表顆粒的指紋圖譜在質量控制方面的應用。

9.一種小兒解表顆粒的質量控制方法，其特征在于，所述質量控制方法包括以下步驟：

(1)按照權利要求1-7任一項所述指紋圖譜建立方法獲取小兒解表顆粒的指紋圖譜及待測樣品圖譜；

(2)將待測樣品圖譜與小兒解表顆粒指紋圖譜進行相似度比較，相似度不低于0.90為質量合格產品。

10.如權利要求9所述小兒解表顆粒的質量控制方法，其特征在于，所述指紋圖譜建立需要采集至少10批次的樣品進行建立；或所述相似度比較采用國家藥典委員會相似度評價系統(2012版)。