[發明專利]一種塞來昔布中氧化偶氮苯殘留檢測的方法在審
| 申請號： | 201911280143.1 | 申請日： | 2019-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN112986407A | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發明（設計）人： | 楊鵬輝;袁和亮;盛媛媛 | 申請（專利權）人： | 南京億華藥業有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210038 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 塞來昔布中 氧化 偶氮 殘留 檢測 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種塞來昔布中氧化偶氮苯雜質殘留檢測的LC-MS/MS方法，其特征在于，包括以下步驟：
色譜條件設置：采用反相C18柱，以甲醇-甲酸-乙酸銨為流動相，進行等梯度洗脫6min，柱溫40℃，流速為每分鐘0.65mL，柱后分流6:4進行LC-MS/MS測定；
質譜條件設置：電噴霧正離子化(ESI+)測定噴口電壓4000V，霧化溫度100℃，吹掃氣壓力0.5psi，鞘氣壓力35psi，輔助氣壓力5psi，毛細管溫度350℃，碰撞氣氬氣壓力1.2mTorr。
2.根據權利要求1所述的LC-MS/MS方法，其特征在于，用于定量的[M+H]+ 離子反應監測如下：199.070→77.180，監測模式為選擇性反應監測。
3.根據權利要求1所述的LC-MS/MS方法，其特征在于，流動相為80%甲醇0.1%甲酸0.1%乙酸銨溶液。
4.根據權利要求1所述的LC-MS/MS方法，其特征在于，按照標準曲線法計算雜質氧化偶氮苯含量，要求其限度不得過2.5ppm，即每克塞來昔布原料藥中氧化偶氮苯不得過2.5μg。
5.根據權利要求1所述的高效液相色譜分析方法，其特征在于，采用色譜柱為100*4.6mm、粒徑2.4μm的Thermo Scientific BDS HYPERSIL C18。
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