[發(fā)明專利]一種用于同時(shí)檢測(cè)三價(jià)鉻離子和六價(jià)鉻離子的熒光聚合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911279324.2
• 申請(qǐng)日: 2019-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN111088032B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐守芳;陸宏志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 臨沂大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/02
• 分類號(hào): C09K11/02;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;G01N21/64
• 代理公司: 北京中恒高博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249
• 代理人: 劉震

本發(fā)明公開了一種用于同時(shí)檢測(cè)三價(jià)鉻離子和六價(jià)鉻離子的熒光聚合物的制備方法，包括如下步驟：(1)制備藍(lán)色碳點(diǎn)和紅色碳點(diǎn)，藍(lán)色碳點(diǎn)的激發(fā)波長(zhǎng)在370nm左右，發(fā)射波長(zhǎng)在450nm左右，所述藍(lán)色碳點(diǎn)的激發(fā)光譜與六價(jià)鉻離子的吸收光譜完全重疊，通過內(nèi)濾效應(yīng)被六價(jià)鉻離子猝滅；紅色碳點(diǎn)的激發(fā)波長(zhǎng)在570nm左右，發(fā)射波長(zhǎng)在600nm左右，所述紅色碳點(diǎn)可以被三價(jià)鉻離子基于電子轉(zhuǎn)移猝滅；(2)將藍(lán)色碳點(diǎn)包覆于硅球內(nèi)部；(3)在包覆有藍(lán)色碳點(diǎn)的硅球表面包覆三價(jià)鉻離子的熒光印跡層，最終形成具有核殼結(jié)構(gòu)的熒光聚合物，所述熒光印跡層中摻雜有紅色碳點(diǎn)，熒光印跡層為介孔結(jié)構(gòu)。該方法得到的熒光聚合物可用于同時(shí)檢測(cè)三價(jià)鉻離子和六價(jià)鉻離子。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于同時(shí)檢測(cè)三價(jià)鉻離子和六價(jià)鉻離子的熒光聚合物的制備方法。

背景技術(shù)

金屬離子以多種離子形態(tài)存在于環(huán)境中，不同形態(tài)的離子毒性不同。因此對(duì)環(huán)境中金屬離子的檢測(cè)，除檢測(cè)離子總量外，分別檢測(cè)每一種形態(tài)的離子很重要。在眾多金屬離子的檢測(cè)方法中，熒光檢測(cè)法由于不需要昂貴的儀器、不需要復(fù)雜的樣品前處理過程、操作簡(jiǎn)單、測(cè)定過程速度快等優(yōu)勢(shì)，得到了廣泛的應(yīng)用。

目前關(guān)于熒光檢測(cè)鉻離子的文獻(xiàn)報(bào)道，通常只是針對(duì)某一種形態(tài)離子進(jìn)行檢測(cè)，如檢測(cè)六價(jià)鉻或檢測(cè)三價(jià)鉻，很少有文獻(xiàn)報(bào)道熒光方法同時(shí)檢測(cè)兩種形態(tài)的鉻離子。即使有文獻(xiàn)報(bào)道可以同時(shí)檢測(cè)六價(jià)鉻和三價(jià)鉻，通常的做法是先將六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻進(jìn)行檢測(cè)，或者將三價(jià)鉻通過高錳酸鉀或雙氧水氧化為六價(jià)鉻進(jìn)行檢測(cè)，沒有做到真正意義上的兩種鉻離子形態(tài)同時(shí)檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一個(gè)目的是為了解決上述問題，提供一種用于同時(shí)檢測(cè)三價(jià)鉻離子和六價(jià)鉻離子的熒光聚合物的制備方法。

本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供依上述方法得到的熒光聚合物。

本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供上述熒光聚合物的應(yīng)用。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實(shí)現(xiàn)：

一種用于同時(shí)檢測(cè)三價(jià)鉻離子和六價(jià)鉻離子的熒光聚合物的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)制備藍(lán)色碳點(diǎn)和紅色碳點(diǎn)，藍(lán)色碳點(diǎn)的激發(fā)波長(zhǎng)在370nm?左右，發(fā)射波長(zhǎng)在450nm左右，所述藍(lán)色碳點(diǎn)的激發(fā)光譜與六價(jià)鉻離子的吸收光譜完全重疊，通過內(nèi)濾效應(yīng)被六價(jià)鉻離子猝滅；紅色碳點(diǎn)的激發(fā)波長(zhǎng)在570nm左右，發(fā)射波長(zhǎng)在600nm左右，所述紅色碳點(diǎn)可以被三價(jià)鉻離子基于電子轉(zhuǎn)移猝滅；

(2)將藍(lán)色碳點(diǎn)包覆于硅球內(nèi)部；

(3)在包覆有藍(lán)色碳點(diǎn)的硅球表面包覆三價(jià)鉻離子的熒光印跡層，最終形成具有核殼結(jié)構(gòu)的熒光聚合物，所述熒光印跡層中摻雜有紅色碳點(diǎn)，熒光印跡層為介孔結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步的，步驟(1)中，藍(lán)色碳點(diǎn)的制備方法為：將1.2g檸檬酸和2.1mL乙二胺溶解于80mL水中，放置于水熱反應(yīng)釜中，烘箱中?180℃下反應(yīng)8h，取出后透析除去未反應(yīng)的小分子，得到淡黃色的藍(lán)色碳點(diǎn)溶液；

紅色碳點(diǎn)的制備方法為：將2.8g檸檬酸溶于50mL甲酰胺中，放置于水熱反應(yīng)釜中，烘箱中180℃下反應(yīng)8h，取出后用0.22μm微孔濾膜濾出大顆粒，透析除去小分子，丙酮沉淀得到固體碳點(diǎn)，然后重新分散于50mL水中，得到棕紅色的紅色碳點(diǎn)溶液。

更進(jìn)一步的，步驟(2)中，藍(lán)色碳點(diǎn)通過反相微乳液法包覆于硅球內(nèi)部，具體方法為：將1.8mL曲拉通-100和1.8mL正己醇分散在7.5mL環(huán)己烷中，然后加入500μL步驟(1)得到的藍(lán)色碳點(diǎn)溶液，加入60μL濃度28wt％氨水，充分?jǐn)嚢栊纬晌⑷橐?，加?00?μL正硅酸乙酯室溫下攪拌反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后在反應(yīng)液中加入丙酮破乳，得到白色絮狀沉淀，收集白色絮狀沉淀，分別用乙醇和水清洗三次，真空干燥備用。