[發明專利]一種用于同時檢測三價鉻離子和六價鉻離子的熒光聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201911279324.2
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN111088032B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 徐守芳;陸宏志
• 申請（專利權）人: 臨沂大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;G01N21/64
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 劉震

1.一種用于同時檢測三價鉻離子和六價鉻離子的熒光聚合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)制備藍色碳點和紅色碳點，藍色碳點的激發波長在370nm左右，發射波長在450nm左右，所述藍色碳點的激發光譜與六價鉻離子的吸收光譜完全重疊，通過內濾效應被六價鉻離子猝滅；紅色碳點的激發波長在570nm左右，發射波長在600nm左右，所述紅色碳點可以被三價鉻離子基于電子轉移猝滅；

(2)將藍色碳點包覆于硅球內部；

(3)在包覆有藍色碳點的硅球表面包覆三價鉻離子的熒光印跡層，最終形成具有核殼結構的熒光聚合物，所述熒光印跡層中摻雜有紅色碳點，熒光印跡層為介孔結構；步驟(1)中，藍色碳點的制備方法為：將1.2g檸檬酸和2.1mL乙二胺溶解于80mL水中，放置于水熱反應釜中，烘箱中180℃下反應8h，取出后透析除去未反應的小分子，得到淡黃色的藍色碳點溶液；

紅色碳點的制備方法為：將2.8g檸檬酸溶于50mL甲酰胺中，放置于水熱反應釜中，烘箱中180℃下反應8h，取出后用0.22μm微孔濾膜濾出大顆粒，透析除去小分子，丙酮沉淀得到固體碳點，然后重新分散于50mL水中，得到棕紅色的紅色碳點溶液。

2.根據權利要求1所述的用于同時檢測三價鉻離子和六價鉻離子的熒光聚合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，藍色碳點通過反相微乳液法包覆于硅球內部，具體方法為：將1.8mL曲拉通-100和1.8mL正己醇分散在7.5mL環己烷中，然后加入500μL步驟(1)得到的藍色碳點溶液，加入60μL濃度28wt％氨水，充分攪拌形成微乳液，加入500μL正硅酸乙酯室溫下攪拌反應10h，反應結束后在反應液中加入丙酮破乳，得到白色絮狀沉淀，收集白色絮狀沉淀，分別用乙醇和水清洗三次，真空干燥備用。

3.根據權利要求2所述的用于同時檢測三價鉻離子和六價鉻離子的熒光聚合物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，硅球表面包覆三價鉻離子熒光印跡層的方法為：將10mg步驟(2)得到的包覆有藍色碳點的硅球分散于18mL超純水中，加入由1mL步驟(1)得到的紅色碳點溶液和0.1mmol?Cr?3+組成的混合溶液，加入0.8mL濃度0.2mol/L十六烷基三甲基溴化銨溶液，加入0.1mL濃度0.2mol/L?NaOH溶液，加入200μL正硅酸乙酯，混合溶液在黑暗中室溫下反應24h，收集白色沉淀物，用體積比8:2的乙醇/丙酮混合溶液清洗去除十六烷基三甲基溴化銨，用0.5mol/L?EDTA溶液清洗去除Cr?3+，然后用超純水清洗，真空干燥備用。

4.依權利要求1-3任一方法得到的熒光聚合物。

5.權利要求4所述的熒光聚合物在熒光光譜法檢測三價鉻離子和六價鉻離子中的應用，所述熒光聚合物在藍色和紅色激發通道內分別通過內濾效應和電子轉移實現對六價鉻離子和三價鉻離子的高選擇性熒光檢測。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述熒光聚合物在待測樣品中的濃度為60mg/L。