[發明專利]甘油制二羥基丙酮用金基雙金屬/ZnO-CuO催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201911279244.7
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN110882701A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 李殿卿;趙更強;何俊玲;賀宇飛;馮俊婷
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C45/39;C07C49/17
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 孫伯慶

1.一種甘油制二羥基丙酮用金基雙金屬/ZnO-CuO催化劑的制備方法，具體步驟如下：

A.將可溶性銅鹽和鋅鹽按照摩爾比例為1:5～5:1加入去離子水中，超聲溶解，得到混合鹽溶液，其中銅鹽、鋅鹽的濃度為0.05～0.50mol/L；所述的銅鹽、鋅鹽為銅、鋅的鹽酸鹽、硝酸鹽或硫酸鹽；

B.將堿溶液逐滴加到混合鹽溶液中，使其完全沉淀，滴加時間為30～90min；滴加完畢在500～1000r/min的轉速下室溫攪拌5～20h；過濾、離心洗滌濾餅至中性，在50～120℃溫度下干燥10～20h，研細至0.0374～0.0750mm，于馬弗爐中按升溫速率2～20℃/min升至400～700℃，焙燒3～7h，得到ZnO-CuO復合氧化物；所述的堿溶液為氫氧化鈉或碳酸鈉的溶液，其濃度為0.5-1.5mol/l；

C.將可溶性Au鹽和M鹽加入去離子水中配制混合雙金屬鹽溶液，其中Au：M的摩爾比為2～50:1，Au的濃度為20.00～50.00mmol/L；所述的M為Pd、Pt、Ag鹽中的任意一；所述的Au鹽為氯金酸或氯金酸鈉；所述的M鹽為氯鈀酸、氯鈀酸鈉、硝酸鈀、硝酸銀、氯鉑酸中的一種；

D.按照Au在催化劑中的負載量為0.5～5％向該貴金屬溶液中加入ZnO-CuO載體，充分攪拌后加入沉淀劑，沉淀劑與雙金屬的摩爾比為400～600，于80～120℃恒溫保持4～12h，同時以500～900r/min轉速攪拌；冷卻、過濾，離心洗滌至中性，于60～90℃干燥6～12h；研細至0.037mm～0.075mm，在馬弗爐中以2～5℃/min升溫速率升至200～400℃，焙燒4～8h，得到Au-M/ZnO-CuO；所述的沉淀劑為氫氧化鈉，氫氧化鉀、尿素中的一種。

2.根據權利要求1所述的甘油制二羥基丙酮用金基雙金屬/ZnO-CuO催化劑的制備方法，其特征是，步驟C所述的混合雙金屬鹽溶液中Au：M的摩爾比為5～20:1；所述的M為Pd。

3.一種根據權利要求1所述的方法制備的甘油制二羥基丙酮用金基雙金屬/ZnO-CuO催化劑，該催化劑表示為Au-M/ZnO-CuO，其中Au的負載量為0.5～5％，M代表貴金屬Pd、Pt、Ag中的任意一種；其中Au：M的摩爾比為2～50:1；ZnO-CuO是復合氧化物，ZnO與CuO的摩爾比為1:5～5:1。

4.根據權利要求3所述的甘油制二羥基丙酮用金基雙金屬/ZnO-CuO催化劑，其特征是所述的所述的M為Pd；催化劑中Au：M的摩爾比為5～20:1。