[發明專利]一種鹵素取代的烷基苯胺的制備方法有效
| 申請號： | 201911278443.6 | 申請日： | 2019-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN111018718B | 公開（公告）日： | 2023-02-07 |
| 發明（設計）人： | 張奎祚;鄭曉迪;張志剛 | 申請（專利權）人： | 青島凱源祥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/74 | 分類號： | C07C209/74;C07C211/52 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266600 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹵素 取代 烷基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a）烷基苯胺與溶劑在微通道反應器混合單元中混合，溫度為30-70℃，進入微通道反應器溴化單元；
b）氫鹵酸、氧化劑進入微通道反應器溴化單元中，反應溫度為30-50℃，反應完成后得到反應液；所述的氧化劑為H2O2或其水溶液；
c）反應液經后處理得到產物鹵素取代的烷基苯胺；
鹵素為F、Cl、Br或I；烷基苯胺的烷基數量為1-4個、烷基相同或不同，任選自-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9；氫鹵酸為HF、HBr、HCl或HI。
2.根據權利要求1所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，鹵素為Cl或Br，氫鹵酸為HCl、HBr，烷基苯胺為二烷基苯胺，烷基相同或不同、任選自-CH3、-C2H5、-C3H7。
3.根據權利要求2所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，鹵素為Br，氫鹵酸為HBr，烷基苯胺為2,6-二甲基苯胺、2,6-二乙基苯胺、二正丙基苯胺、2,6-二異丙基苯胺。
4.根據權利要求1所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，所述微通道反應器混合單元的溫度為30-50℃。
5.根據權利要求1所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟a）中，溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、環己烷、正己烷、正庚烷、辛烷、環己酮中的任一種或幾種的混合物。
6.根據權利要求1所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟a）中，溶劑與烷基苯胺的質量比為2-20:1。
7.根據權利要求6所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟a）中，溶劑與烷基苯胺的質量比為6-10:1。
8.根據權利要求1所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟b）中，氫鹵酸與烷基苯胺的摩爾比為1-2:1。
9.根據權利要求8所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟b）中，氫鹵酸與烷基苯胺的摩爾比為1-1.2:1。
10.根據權利要求1所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟b）中，氧化劑與烷基苯胺的摩爾比1-2:1。
11.根據權利要求10所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟b）中，氧化劑與烷基苯胺的摩爾比為1-1.3:1。
12.根據權利要求1所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟b）中，氫鹵酸、氧化劑進入微通道反應器溴化單元后為0.1-80 s。
13.根據權利要求12所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟b）中，氫鹵酸、氧化劑進入微通道反應器溴化單元后反應時間為10-20 s。
14.根據權利要求1所述的鹵素取代的烷基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟c）中，所述后處理具體為中和、分液。
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