[發明專利]己內酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的分析方法

有效

• 申請號: 201911277655.2
• 申請日: 2019-12-11
• 公開（公告）號: CN111122720B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 魏天榮;李慧;安杰;徐國慶;李善華;張小元
• 申請（專利權）人: 湖北三寧碳磷基新材料產業技術研究院有限公司;湖北三寧化工股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;C07D223/10
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 王玉芳

本發明涉及一種己內酰胺、6?氨基己酰胺和6?氨基己腈的高效液相色譜分析方法，采用ODS色譜柱，蒸發光散射檢測器，以甲醇和緩沖鹽的混合溶液作為流動相體系，外標法定量分析己內酰胺制備己二腈中的中間產物6?氨基己酰胺、6?氨基己腈和原料己內酰胺，色譜條件為：色譜柱為ODS色譜柱，3.5um,150mm x 2.1mm，流動相：甲醇與10mmol的緩沖鹽按照體積比5:95配制，等度洗脫，流速：0.5ml/min，蒸發光散射檢測器，蒸發管溫度50℃，霧化氣（空氣）壓力3.5 bar，增益值5。柱溫：25℃；進樣量10uL。本方法首次實現了己內酰胺生產己二腈過程中三種物質種物質的同時檢測，且樣品處理及分析過程簡單，信號響應值高，方法準確，重現性好。

技術領域

本發明屬于分析技術領域，具體涉及到一種己內酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的高效液相色譜分析方法。

背景技術

己二胺是一種重要的化工原料，為三大尼龍原料之一，是合成材料中重要的化工中間體。己二胺的合成方法主要是己二腈加氫方法，另一種方法為己內酰胺制備6- 氨基己腈，然后6-氨基己腈通過加氫反應得到己二胺，改法目前國內報道的并不多，僅有日本一家實現小規模的工業化，而相關的檢測方法更少，僅有少數幾篇關于己內酰胺、6-氨基己腈的檢測方法，無關于己內酰胺制備6-氨基己腈的中間產物6-氨基己酰胺的檢測方法，對于三種物質同時檢測的方法更是少見，且方法的可操作性有限，靈敏度和穩定性均不高。

目前國內己內酰胺的產量高，隨著投資的不斷涌入，產能已經有過剩的風險，且價格持續低迷，相比于己二胺持續價格上漲，研究己內酰胺制備6-氨基己腈，進一步制備己二胺將意義重大，伴隨著而來的是對相應檢測方法的迫切需求。

發明內容

本發明的目的是針對以上問題，提供一種己內酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的高效液相色譜分析方法。

本發明所采用的技術方案是：

一種己內酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的高效液相色譜分析方法，所述方法包括以下步驟：

S1標液的制備：分別準確稱取己內酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈標準物質，用甲醇和緩沖鹽的混合溶液配制成不同濃度的標液；

S2建立標準曲線：用設置好的色譜條件測定步驟S1中的不同濃度的標液，得到取己內酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈3種物質的標準曲線；

S3樣品溶液的配制：稱取待測樣品，用甲醇和緩沖鹽的混合溶液定容，得到A 液，再從A液中取10ml,用甲醇和緩沖鹽的混合溶液定容稀釋得到B液；

S4樣品的測定：待基線穩定后，按照步驟S2中相同的進樣方法，測定B液；

S5記錄下每一針標液、B液的面積，用外標法計算B液中己內酰胺、6-氨基己酰胺、6-氨基己腈的濃度，再根據稀釋比例計算出樣品中己內酰胺、6-氨基己酰胺、6- 氨基己腈的的含量；

完成己內酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的檢測。

優選地，所述步驟S1標液的制備具體操作為：按照物質的量比為(0.5-1.5):(0.5-1.5)：(0.5-1.5)，分別準確稱取己內酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈標準物質，用體積比(2-20):(98-80)的甲醇和緩沖鹽的混合溶液溶解定容，再以該混合溶液作為稀釋劑，配制成不同濃度的標液。

進一步優選地，所述步驟S1標液的制備具體操作為：按照物質的量比為1:1：1，分別準確稱取己內酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈標準物質，用體積比5：95的甲醇和緩沖鹽的混合溶液溶解定容，再以該混合溶液作為稀釋劑，配制成不同濃度的標液。

優選地，所述步驟S2的色譜條件為：

(1)色譜柱：ODS色譜柱，3.5um,150mm x 2.1mm；