[發(fā)明專利]己內(nèi)酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的分析方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911277655.2 | 申請(qǐng)日： | 2019-12-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111122720B | 公開（公告）日： | 2022-09-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 魏天榮;李慧;安杰;徐國(guó)慶;李善華;張小元 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北三寧碳磷基新材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司;湖北三寧化工股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;C07D223/10 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103 | 代理人： | 王玉芳 |
| 地址： | 430000 湖北省武漢市東*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 己內(nèi)酰胺 氨基 己酰胺 分析 方法 | ||
1.一種己內(nèi)酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
S1標(biāo)液的制備：分別準(zhǔn)確稱取己內(nèi)酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇和緩沖鹽的混合溶液配制成不同濃度的標(biāo)液，標(biāo)液的制備具體操作為：按照物質(zhì)的量比為（0.5-1.5）: （0.5-1.5）：（0.5-1.5），分別準(zhǔn)確稱取己內(nèi)酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用體積比（2-20）: （98-80）的甲醇和緩沖鹽的混合溶液溶解定容，再以該混合溶液作為稀釋劑，配制成不同濃度的標(biāo)液；
S2建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：用設(shè)置好的色譜條件測(cè)定步驟S1中的不同濃度的標(biāo)液，得到取己內(nèi)酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈3種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
S3樣品溶液的配制：稱取待測(cè)樣品，用甲醇和緩沖鹽的混合溶液定容，得到A液，再從A液中取10ml,用甲醇和緩沖鹽的混合溶液定容稀釋得到B液；
S4樣品的測(cè)定：待基線穩(wěn)定后，按照步驟S2中相同的進(jìn)樣方法，測(cè)定B液；
S5記錄下每一針標(biāo)液、B液的面積，用外標(biāo)法計(jì)算B液中己內(nèi)酰胺、6-氨基己酰胺、6-氨基己腈的濃度，再根據(jù)稀釋比例計(jì)算出樣品中己內(nèi)酰胺、6-氨基己酰胺、6-氨基己腈的含量；
完成己內(nèi)酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的檢測(cè)；
步驟S2的色譜條件為：
（1）色譜柱：ODS 色譜柱，3.5um,150mm x 2.1mm；
（2）流動(dòng)相：體積比為 5:95 的甲醇與 10mmol/L的乙酸銨水溶液，乙酸銨水溶液經(jīng)冰乙酸調(diào)節(jié) pH 值為 6.5±0.05，等度洗脫；
（3）流速：0.5ml/min；
（4）蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，蒸發(fā)管溫度50℃，霧化氣壓力3.5 bar，增益值5；
（5）柱溫：25℃；
（6）進(jìn)樣量10uL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1標(biāo)液的制備具體操作為：按照物質(zhì)的量比為1:1：1，分別準(zhǔn)確稱取己內(nèi)酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用體積比5：95的甲醇和緩沖鹽的混合溶液溶解定容，再以該混合溶液作為稀釋劑，配制成不同濃度的標(biāo)液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱為YMC-Pack ODS-AQ 色譜柱或InertsiI ODS-SP色譜柱或Inertsil ODS-3V色譜柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3樣品溶液的配制具體操作為：稱取待測(cè)樣品0.5g±0.0001g，用體積比（2-20）: （98-80）的甲醇和緩沖鹽的混合溶液定容至500ml容量瓶，得到A液，再從A液中取10ml, 用體積比（2-20）: （98-80）的甲醇和緩沖鹽的混合溶液定容至100ml,得到B液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟S3樣品溶液的配制具體操作為：稱取待測(cè)樣品0.5g±0.0001g，用體積比5：95的甲醇和緩沖鹽的混合溶液定容至500ml容量瓶，得到A液，再從A液中取10ml，用體積比5：95的甲醇和緩沖鹽的混合溶液定容至100ml，得到B液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中不同濃度的標(biāo)液分別是己內(nèi)酰胺113.08mg/L，56.54mg/L，22.62mg/L，11.31mg/L，1.13mg/L，6-氨基己酰胺130.19mg/L，65.10mg/L，26.04mg/L，13.02mg/L，1.30mg/L, 6-氨基己腈的濃度為112.17mg/L，56.09mg/L，22.43mg/L，11.22mg/L, 1.12mg/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測(cè)樣品為己內(nèi)酰胺高溫高壓氨解生成6-氨基己腈的終產(chǎn)物。
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