[發(fā)明專利]一種利用左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪連續(xù)生產(chǎn)分離左氧氟沙星的方法及裝置有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911274101.7 | 申請(qǐng)日： | 2019-12-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111116609B | 公開（公告）日： | 2021-03-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陶義華;凌岫泉;穆加兵 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京恒道醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D498/06 | 分類號(hào)： | C07D498/06;B01D11/04;B01J19/18 |
| 代理公司： | 蘇州市中南偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 王敏 |
| 地址： | 210033 江蘇省南京市*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 氧氟沙星 甲基 連續(xù)生產(chǎn) 分離 方法 裝置 | ||
1.一種利用左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪連續(xù)生產(chǎn)分離左氧氟沙星的方法，其特征在于，包括如下操作步驟：
S1. 將左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪按照一定的摩爾配比泵入反應(yīng)釜中，以乙酸乙酯為反應(yīng)溶劑，加熱攪拌反應(yīng)；
S2. 將含有抗氧劑的酸水溶液從轉(zhuǎn)盤萃取塔頂泵入，反應(yīng)液從釜底泵入轉(zhuǎn)盤萃取塔的底部，開啟轉(zhuǎn)盤塔攪拌器，攪拌進(jìn)行逆流萃取，含有1-甲基哌嗪的萃取酸液從塔底流出進(jìn)入酸液收集儲(chǔ)槽，產(chǎn)物左氧氟沙星從塔頂流出進(jìn)入產(chǎn)物收集儲(chǔ)槽中；
S3. 經(jīng)過(guò)常壓蒸餾，得到產(chǎn)物左氧氟沙星。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪連續(xù)生產(chǎn)分離左氧氟沙星的方法，其特征在于，所述的左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪的摩爾配比是1:1~1:10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪連續(xù)生產(chǎn)分離左氧氟沙星的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度是10~60℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪連續(xù)生產(chǎn)分離左氧氟沙星的方法，其特征在于，所述的萃取酸水溶液使用的酸是硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸或乙酸中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪連續(xù)生產(chǎn)分離左氧氟沙星的方法，其特征在于，所述的抗氧劑是抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑168、抗氧劑2246或抗氧劑264中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪連續(xù)生產(chǎn)分離左氧氟沙星的方法，其特征在于，所述的萃取酸水溶液的pH是0~3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用左氧氟沙星母核和1-甲基哌嗪連續(xù)生產(chǎn)分離左氧氟沙星的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)液和酸水溶液泵入轉(zhuǎn)盤萃取塔的流量比是0.1~10.0。
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