[發明專利]一種硫酸鋁生產過程中的除鎳螯合劑的再生方法

有效

• 申請號: 201911271632.0
• 申請日: 2019-12-12
• 公開（公告）號: CN110950789B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 呂靈靈;于維釗;楊馳;宋凱;葉闌珊;張新功
• 申請（專利權）人: 青島惠城環保科技股份有限公司
• 主分類號: C07C333/16
• 分類號: C07C333/16;C01G53/11;C01F7/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種硫酸鋁生產過程中的除鎳螯合劑的再生方法，主要包括以下步驟：(1)將螯合劑和重金屬離子Ni²⁺結合生成的重金屬鹽福美鎳沉淀進行可溶性鹽的除雜；(2)將除雜后的福美鎳沉淀置于旋轉焙燒爐中，通入還原性氣體，控制反應溫度，得到硫化鎳、二甲胺和二硫化碳。(3)步驟(2)中得到的二甲胺和二硫化碳在冷凝的過程中生成福美酸，后用液堿吸收反應得到福美鈉；(4)將(2)得到的硫化鎳在保護氣的帶動下包裝保存。本發明的技術優勢為采用干法實現了重金屬螯合劑福美鈉的再生循環利用，降低了硫酸鋁的生產成本，實現了金屬的分離，并將鎳的分離與干燥在同一臺設備中實現進行，設備利用率高，投資小。

技術領域

本發明屬于循環再利用技術領域，涉及一種硫酸鋁生產過程中的除鎳螯合劑的再生方法。

背景技術

在用催化裂化廢催化劑制備硫酸鋁的過程中，因廢催化劑中含有鎳等重金屬，使得制備的硫酸鋁產品質量差，為得到純凈的不含重金屬的硫酸鋁產品，生產中采用螯合劑福美鈉對其中的重金屬進行去除，整個過程中有兩個問題，一是福美鈉價格貴，二是會產生福美鎳廢渣，因此，如何在福美鈉進行回收利用的同時實現福美鎳廢渣的轉化處置，成為提高該工藝技術水平和降低硫酸鋁生產成本的關鍵所在。

福美鈉是一種重要的重金屬去除劑，在廢水處置及重金屬除雜中應用廣泛。目前，關于其回收的報道目前主要是濕法回收，中國專利CN104528819A公開了一種鈦白粉生產過程中的沉淀劑的回收方法，主要是將金屬沉淀固體加入氫氧化鈉溶液中，使金屬生成氫氧化物，使沉淀劑還原。中國專利申請號為CN103304462A

公開了一種二乙基二硫代氨基甲酸鈉的回收方法，具體為向二乙基二硫代氨基甲酸鐵溶液中加入氫氧化鈉溶液,其中二乙基二硫代氨基甲酸鐵與氫氧化鈉的物質的量比1:3，控制反應條件同時不斷攪拌，最后的反應溶液通過過濾得到二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液。總體來說，現有的回收方法主要為濕法轉化回收，未有干法分解轉化回收的報道，而且福美鎳性質比較穩定，幾乎不溶于水，難于在溶液中實現福美跟的轉化和回收。

本發明具有以下技術優勢：

1)本發明依據福美跟在酸性條件下易分解的特性，在高溫下，將其置于酸性氣體中，在還原性和酸性同步的條件下，福美跟可以酸解為二硫化碳和二甲胺，在高溫的環境中，二者依次逸出，在逸出的過程中隨即生成福美酸，福美酸冷凝后由氫氧化鈉吸收反應變成福美鈉，實現福美鈉的回收，重金屬可以變成重金屬無機鹽實現分離。

2)本發明創新性的采用干法分解技術實現福美鈉的回收。

3)該發明可以一步實現福美鈉的回收和金屬鹽的分離，工藝簡單，可操作性強，設備利用率高，投資小。

發明內容

本發明的目的是提供一種硫酸鋁生產過程中的除鎳螯合劑的回收方法，為實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：

1、一種硫酸鋁生產過程中所用的除鎳螯合劑的再生方法，其特征在于：(1)將螯合劑和重金屬離子Ni²⁺結合生成的重金屬鹽福美鎳沉淀進行可溶性鹽的除雜；(2)將除雜后的福美鎳沉淀置于旋轉焙燒爐中，通入H₂S和N₂混合氣體，控制反應溫度和反應時間，得到硫化鎳、二甲胺和二硫化碳。(3)步驟(2)中的二甲胺和二硫化碳經冷凝后形成福美酸，用液堿吸收反應得到福美鈉。(4)將(2)得到的硫化鎳在保護氣的帶動下包裝保存。

2、其中所述的一種硫酸鋁生產過程中的除鎳螯合劑的再生方法中所指的螯合劑為福美鈉；

3、步驟(1)中所指的可溶性鹽主要為硫酸鋁、還有少量的硫酸鈉等；

4、步驟(2)所述的福美鎳沉淀為濕的，或是提前用水蒸氣預處理過的，要求含水率≥ 10％，優選為30～50％；