[發明專利]一種有抑菌作用的化合物及其制備方法和在卷煙中的用途

有效

• 申請號: 201911269334.8
• 申請日: 2019-12-11
• 公開（公告）號: CN111018822B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 李銀科;李雪梅;楊光宇;米其利;孔維松;向海英;曾婉俐;高茜;李晶;胡秋芬;張承明
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司;云南民族大學
• 主分類號: C07D311/58
• 分類號: C07D311/58;A01N43/16;A01P3/00;A01P1/00;B65D65/38
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 陳有業

1.一種苯并吡喃內酯類化合物，其特征在于，所述化合物分子式為C₁₆H₁₈O₄，且具有下述結構式：

。

2.一種權利要求1所述的苯并吡喃內酯類化合物的制備方法，其特征在于，以基因改良抗黑脛病的煙草莖皮為原料，經浸膏提取、分子蒸餾、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離步驟，具體為：

A、浸膏提取：將所述煙草莖皮用有機溶劑提取3~5次，每次24 h～72 h，合并提取液、過濾，濃縮成浸膏；

B、分子蒸餾：將步驟A所得浸膏采用分子蒸餾初步分離，收集170~210 ℃的餾分備用；

C、硅膠柱層析：將步驟B所得分子蒸餾的餾分用重量比2～4倍量的160～300目硅膠干法裝柱進行硅膠柱層析；以氯仿-丙酮溶液進行梯度洗脫，合并相同極性部分，收集各部分洗脫液并濃縮；其中，所述氯仿-丙酮溶液的體積配比為1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2；

D、高壓液相色譜分離：將步驟C中洗脫液的8:2部分進一步用高壓液相色譜分離純化即得所述苯并吡喃內酯類化合物；其中，所述高壓液相色譜分離純化是采用50 mm × 250mm，5 μm的C₁₈色譜柱，流速為100 mL/min，流動相為56%的甲醇水溶液，紫外檢測器檢測波長為332 nm，每次進樣5.0 mL，收集28.1 min的色譜峰，多次累加后蒸干，即得到所述苯并吡喃內酯類化合物；

所述步驟A的有機溶劑為80wt%～100wt%的甲醇水溶液或乙醇水溶液、60wt%～90wt%的丙酮水溶液；

步驟A中，所述有機溶劑與所述煙草莖皮的重量比是2～4;

步驟C中，所述浸膏在經硅膠柱層析粗分前，用重量比1.5～3倍量的甲醇、乙醇或丙酮溶解后，用重量比0.8～1.2倍的80～100目硅膠拌樣；

步驟D中，所述高壓液相色譜分離純化后，所得到的物質再次用甲醇溶解，再以甲醇為流動相，用凝膠柱層析分離，以對其進一步分離純化。

3.一種權利要求1所述的苯并吡喃內酯類化合物作為添加到卷煙接裝紙中的抗菌劑用途。

4.一種權利要求1所述的苯并吡喃內酯類化合物在制備卷煙接裝紙中的應用。