[發(fā)明專利]一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法

在審

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• 申請日: 2019-12-11
• 公開（公告）號: CN111537660A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李振雨;彭勁源;畢曉黎;陳偉韜;孫冬梅;陳向東;何嘉瑩;周湘媛;魏梅;程學(xué)仁
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州一銳專利代理有限公司 44369
• 代理人: 楊昕昕;董云

1.一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，包括:

S11.精密量取辛夷揮發(fā)油樣品，加萃取劑溶解，搖勻后過濾，取濾液即為對照品溶液；

S12.精密量取待測樣品，加入萃取劑萃取后，取上清液即為供試品溶液；

S13.分別將對照品溶液和供試品溶液注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中；

S14.以對照品中的一種物質(zhì)的峰面積得出該物質(zhì)與揮發(fā)油樣品的質(zhì)量體積比；根據(jù)該質(zhì)量體積比和待測樣品中該物質(zhì)的含量，得出待測樣品中揮發(fā)油的體積。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，所述S11步驟中，取辛夷揮發(fā)油樣品1~3μL，精密稱定，加萃取劑溶解，搖勻后過濾，取濾液即得對照品溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，

精密量取待測樣品5~15mL，加入萃取劑，搖勻后3000~5000r/min離心3~10min，取上清液，12000~14000r/min離心5~15min，取上清液得到供試品溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，所述S13步驟中，氣相色譜的色譜條件為：色譜柱，HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）；進(jìn)樣口溫度220~270℃，分流比25~35∶1；載氣為高純氦氣，恒流模式，流速為0.5~2ml/min；程序升溫：初始溫度50~70℃，保持1~5min，以每分鐘10℃升溫至250~300℃，保持8~15min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，所述S13步驟中，所述質(zhì)譜儀的質(zhì)譜條件為：離子源為電子轟擊源（EI），離子源溫度220~250℃，電子能量65~75eV；質(zhì)譜傳輸接口溫度250~280℃；溶劑延遲：3~4min；監(jiān)測模式：MS1 Scan，掃描范圍20-800，增益因子為2~6。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，所述萃取劑為乙酸乙酯、環(huán)己烷、正己烷的其中一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，所述S12步驟中，精密量取辛夷揮發(fā)油樣品，加入萃取劑萃取1~3次，搖勻后過濾，取濾液即為對照品溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，所述待測樣品為辛夷飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，所述S14步驟中的物質(zhì)為桉油精。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測方法，其特征在于，所述S13步驟中的待測樣品的進(jìn)樣量為0.5~2μL，對照品的進(jìn)樣量為0.5~2μL。