[發(fā)明專利]一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911268291.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN111537660A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李振雨;彭勁源;畢曉黎;陳偉韜;孫冬梅;陳向東;何嘉瑩;周湘媛;魏梅;程學(xué)仁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州一銳專利代理有限公司 44369
• 代理人: 楊昕昕;董云

本發(fā)明涉及中藥鑒定領(lǐng)域，提供一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測(cè)方法，用于檢測(cè)辛夷制品中揮發(fā)油的含量。本發(fā)明提供的一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測(cè)方法，包括:S11.精密量取辛夷揮發(fā)油樣品，加萃取劑溶解，搖勻后過濾，取濾液即為對(duì)照品溶液；S12.精密量取待測(cè)樣品，加入萃取劑萃取后，取上清液即為供試品溶液；S13.分別將對(duì)照品溶液和供試品溶液注入氣相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜儀中；S14.以對(duì)照品中的一種物質(zhì)的峰面積得出該物質(zhì)與揮發(fā)油樣品的質(zhì)量體積比；根據(jù)該質(zhì)量體積比和待測(cè)樣品中該物質(zhì)的含量，得出待測(cè)樣品中揮發(fā)油的體積。提出了辛夷制品中揮發(fā)油含量的檢測(cè)方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥鑒定領(lǐng)域，具體涉及一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

2016年國(guó)家出臺(tái)《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求（征求意見稿）》）提出“標(biāo)準(zhǔn)湯劑”的概念，明確要求中藥配方顆粒的所有藥學(xué)研究均須與標(biāo)準(zhǔn)湯劑進(jìn)行對(duì)比，以保證與標(biāo)準(zhǔn)湯劑質(zhì)量的一致性，因此，對(duì)于以揮發(fā)油為主要有效成分的中藥飲片，確定其標(biāo)準(zhǔn)湯劑中揮發(fā)油的含量，對(duì)于中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)制定有著重要意義。

辛夷為木蘭科植物望春花Magno1ia biondiiPamp.、玉蘭Magno1ia denudataDesr.或武當(dāng)玉蘭Magno1ia sprengeriPamp.的干燥花蕾，具有散風(fēng)寒，通鼻竅的作用，于治療風(fēng)寒頭痛，鼻塞流涕，鼻鼽，鼻淵，揮發(fā)油是其主要有效之一。《中國(guó)藥典》2015年版以水蒸氣蒸餾法為揮發(fā)油測(cè)定的法定方法，但該方法通常適用于固體原料，采用水蒸氣蒸餾法難以將揮發(fā)油從辛夷飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑中提取出來，因此，采用水蒸氣蒸餾法無法有效測(cè)定辛夷飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑中揮發(fā)油的量。除水蒸氣蒸餾外，目前測(cè)定揮發(fā)油的手段還有CO₂超臨界流體萃取法和氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)； CO₂超臨界流體萃取法通常只適用于中試規(guī)模的生產(chǎn)過程中提取揮發(fā)油，也同樣只能對(duì)固體物進(jìn)行萃取，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)湯劑中揮發(fā)油含量的測(cè)定同樣不適用。氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)近幾年越來越多的被用于揮發(fā)油的研究，但已有的報(bào)道，更多的是將GC-MS用于揮發(fā)油的成分分析或者簡(jiǎn)單的對(duì)揮發(fā)油中單一或者幾種成分的定量分析，尚未見到用氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)湯劑的揮發(fā)油量進(jìn)行測(cè)定的案例。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題為檢測(cè)辛夷制品中揮發(fā)油的含量，提供一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測(cè)方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種辛夷揮發(fā)油含量的檢測(cè)方法，包括:

S11.精密量取辛夷揮發(fā)油樣品，加萃取劑溶解，搖勻后過濾，取濾液即為對(duì)照品溶液；

S12.精密量取待測(cè)樣品，加入萃取劑萃取后，取上清液即為供試品溶液；

S13.分別將對(duì)照品溶液和供試品溶液注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中；

S14.以對(duì)照品中的一種物質(zhì)的峰面積得出該物質(zhì)與揮發(fā)油樣品的質(zhì)量體積比；根據(jù)該質(zhì)量體積比和待測(cè)樣品中該物質(zhì)的含量，得出待測(cè)樣品中揮發(fā)油的體積。

通過氣質(zhì)聯(lián)用確定待測(cè)樣品和揮發(fā)油樣品中某種物質(zhì)的含量，再根據(jù)該物質(zhì)在揮發(fā)油樣品中占比獲取待測(cè)樣品中揮發(fā)油的含量。

可以較為精確的測(cè)定辛夷炮制品或飲片中揮發(fā)油的含量。

優(yōu)選地，所述S11步驟中，精密移取辛夷揮發(fā)油樣品1~3μL，加萃取劑溶解，搖勻后過濾，取濾液既得對(duì)照品溶液。揮發(fā)油樣品經(jīng)萃取劑稀釋后的其各組分的含量同待測(cè)樣品內(nèi)相同組分的含量相接近。