[發(fā)明專利]一種苯胺類化合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911265710.6
• 申請日: 2019-12-11
• 公開（公告）號: CN111039792B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙飛;陳瑋;孫思;徐劍鋒;曾淼
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州開元民生科技股份有限公司
• 主分類號: C07C209/10
• 分類號: C07C209/10;C07C209/86;C07C211/52
• 代理公司: 南京艾普利德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32297
• 代理人: 陸明耀

1.一種苯胺類化合物的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

第一步、將3,4-二氯三氟甲苯與二甲胺水溶液、縛酸劑、β-環(huán)糊精加入反應(yīng)器，攪拌混合；

其中，所述縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀之一或其組合；

以3,4-二氯三氟甲苯的投料物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值；所述縛酸劑的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的0.2-10倍；投入反應(yīng)器的二甲胺水溶液中所含二甲胺的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的1.5-10倍；投入反應(yīng)器的β-環(huán)糊精的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的0.1-2倍；

第二步、將第一步所得混合物在預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度和預(yù)設(shè)反應(yīng)壓力下進(jìn)行反應(yīng)，并在反應(yīng)結(jié)束后降溫；

其中，所述預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度為50℃-150℃；所述預(yù)設(shè)反應(yīng)壓力為0.5-2.0Mpa；

反應(yīng)時間為至少28小時；反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)的判斷依據(jù)為：從反應(yīng)器中取樣，將該樣本以氣相色譜檢測其中所含原料的濃度，若原料濃度小于重量比2%，則判斷反應(yīng)已到達(dá)終點(diǎn)；

第三步、將第二步所得反應(yīng)產(chǎn)物過濾，再對濾餅進(jìn)行水洗，將水洗液與濾液合并后靜置分層，所得有機(jī)相中的產(chǎn)物即為2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，第一步中，所述縛酸劑的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的1-2倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述縛酸劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，第一步中，所述二甲胺水溶液中二甲胺的重量百分比為20-50%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是，第一步中，所述二甲胺水溶液中二甲胺的重量百分比為35-45%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，第一步中，投入反應(yīng)器的二甲胺水溶液中所含二甲胺的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的2-4倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，第一步中，投入反應(yīng)器的β-環(huán)糊精的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)值的0.2-1倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度為90℃-110℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度為50℃-95℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，第二步中，所述預(yù)設(shè)反應(yīng)壓力為1-1.2Mpa。