[發明專利]一種藍紫和近紅外二區雙模式發光納米晶及制備方法

有效

• 申請號: 201911263246.7
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN112940726B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 付玉杰;徐加廷;焦驕;王希清;王濤;蓋慶巖;李妍妍;劉志國
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/02
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• 代理人: 暫無信息

1.一種藍紫和近紅外二區雙模式發光稀土摻雜核殼結構納米晶，其特征是化學表達式為：NaGdF₄:Lu,Yb,Er,Tm@NaGdF₄:Yb,Ce，其中，“@”表示包覆。

2.一種藍紫和近紅外二區雙模式發光稀土摻雜核殼結構納米晶的制備方法，其特征是：

(1)分別合成金屬元素釓、镥、鐿、鉺、銩及鈰的氯化物：在室溫下，取10～30mmol稀土氧化物和60～180mmol濃鹽酸在容器中混合均勻，混合溶液在攪拌下緩慢加熱到80～90℃，加入10～30mL蒸餾水并繼續反應0.5～1h，將得到的溶液冷卻并過濾得到澄清透明溶液，繼續在80～90℃加熱至溶液表面有氯化物晶體析出，轉移至60～70℃烘箱烘干，得到的固體粉末為相應金屬元素的氯化物；

(2)分別合成含有金屬元素釓、鐿及鈰的油酸鹽：取10～30mmol相應稀土氯化物、30～90mmol油酸鈉、40～50mL蒸餾水、60～70mL乙醇和100～110mL正己烷加到入容器中，混合溶液在攪拌下加熱到70℃，反應4h，停止加熱冷卻至室溫后，將混合溶液倒入分液漏斗中，用蒸餾水洗三次，取上層液體在80℃下水浴烘干，在室溫下放置三天，得到的固體蠟狀物質為含有相應金屬元素的油酸鹽前驅體；

(3)采用高溫溶劑熱法制備NaGdF₄:54％Lu/20％Yb/2％Er/0.5％Tm核納米晶：稱取物質的量分數為23.5％氯化釓、54％氯化镥、20％氯化鐿、2％氯化鉺和0.5％氯化銩，再加入體積比為2：5的油酸和十八烯；在攪拌、抽真空狀態下加熱至100～110℃，待不再有氣泡產生，關閉真空裝置，通氮氣保持10～20min，然后升溫至160～180℃保持30～60min，隨后自然冷卻降至室溫；將10～15mL溶有稀土氯化物前驅體物質的量2～4倍的氫氧化鈉和3～6倍氟化銨的甲醇溶液緩慢加入上述溶液并繼續攪拌30～45min；在攪拌、抽真空狀態下將反應體系加熱至100～120℃，待不再有氣泡產生，關閉真空裝置，通氮氣保持10～20min，然后升溫至240～260℃保持40～50min，隨后自然冷卻降至室溫經乙醇和環己烷離心洗滌，所制備的納米顆粒保存在環己烷液體中；

(4)采用包覆法制備NaGdF₄:54％Lu/20％Yb/2％Er/0.5％Tm@NaGdF₄:20％Yb/30％Ce：將物質的量分數分別為50％油酸釓、20％油酸鐿、30％油酸鈰和氟化鈉與步驟(3)的環己烷溶液混合，其中，所述物質的量分數分別為50％油酸釓、20％油酸鐿、30％油酸鈰的物質的量之和與步驟(3)的物質的量相同，所述氟化鈉的物質的量是稀土油酸鹽物質的量的4～6倍，再加入體積比為1：1的油酸和十八烯；在攪拌、抽真空狀態下加熱至110～120℃，待不再有氣泡產生，關閉真空裝置，通氮氣保持0.5～1h，然后升溫至300～320℃反應1～1.5h，隨后自然冷卻降至室溫；經乙醇和環己烷離心洗滌后，所制備的納米晶被保存在環己烷液體中。