[發明專利]一種DD6單晶合金中難熔元素的分析方法

有效

• 申請號: 201911262740.1
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN110865070B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 馮典英;朱天一;李穎;李本濤;黃輝;鞏琛;萬曉東;荀其寧;劉霞
• 申請（專利權）人: 山東非金屬材料研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻;趙斌

本發明涉及冶金分析技術領域，尤其涉及一種DD6單晶合金中難熔元素的分析方法，包括以下步驟：(1)用一定比例鹽酸?硝酸?氫氟酸混合酸作為消解劑、以過氧化氫作為氧化劑、以酒石酸作為絡合劑對單晶合金樣品進行前處理，得到樣品待測液；(2)配制Ni元素基底的W、Ta、Hf、Re元素和空白標準溶液系列；(3)將標準溶液利用ICP?OES進行測定，得到信號強度與各元素濃度的校準曲線；(4)利用ICP?OES，測定樣品待測液，結合校準曲線，得到樣品待測液中的W、Ta、Hf、Re元素含量，進而換算出單晶合金中的W、Ta、Hf、Re元素的含量。該分析方法分析周期短，成本低，準確度高，精密度好。

技術領域

本發明涉及冶金分析技術領域，尤其涉及一種DD6單晶合金中難熔元素的分析方法。

背景技術

高溫合金是指在一定應力和600℃以上高溫的共同作用下能長期穩定工作的一類金屬材料，它通常以鐵、鎳或鈷為基體元素。而單晶高溫合金在此基礎上進行了改良，加入W、Ta、Hf、Re等難熔元素，從而消除了晶界使得合金強度大幅度提高，廣泛應用于先進航空發動機、燃氣輪機的渦輪葉片等核心部件。DD6單晶合金作為我國第二代單晶高溫合金，為確保其質量控制，準確測定其中的難熔元素含量具有重要意義。

目前對于DD6單晶合金中元素的分析，我國沒有相應的國家標準，另由于技術封鎖，國外標準隱去了難熔元素部分，目前科研工作中多采取化學法、XRF法、吸收光譜法、熒光光譜法等分析方法，其中存在如下缺陷：化學法步驟繁瑣，耗時耗力，復現性差；XRF法準確度較低，缺少相關標準物質；吸收光譜法由于一次只能測一個元素導致檢測流程過長；熒光光譜法僅適用熒光譜線介于200～290nm之間的元素等問題。而對DD6單晶合金中元素，尤其是難熔元素的研究鮮有報道。

因此能否提供一種DD6單晶合金中難熔元素的分析方法來填補我國的相關技術空白，成為本領域技術人員亟待解決的問題之一。

發明內容

本發明針對現有技術存在的空白之處，提供了一種DD6單晶合金中難熔元素的分析方法，包括以下步驟：(1)用一定比例鹽酸-硝酸-氫氟酸混合酸作為消解劑、以過氧化氫作為氧化劑、以酒石酸作為絡合劑對單晶合金樣品進行前處理，得到樣品待測液；(2)配制Ni元素基底的W、Ta、Hf、Re元素和空白標準溶液系列；(3)將標準溶液利用ICP-OES進行測定，得到信號強度與各元素濃度的校準曲線；(4)利用ICP-OES，測定樣品待測液，結合校準曲線，得到樣品待測液中的W、Ta、Hf、Re元素含量，進而換算出單晶合金中的W、Ta、Hf、Re元素的含量；該分析方法分析周期短，成本低，準確度高，精密度好。

鑒于現有技術的缺點，本發明的目的是：提出一種周期短，成本低，準確度高，精密度好的測定DD6單晶合金中W、Ta、Hf、Re等難熔元素的方法。

本發明提供的DD6單晶合金中難熔元素的分析方法，用以分析W、Ta、Hf、Re元素中的一種或多種，包括以下步驟：

(1)用一定比例鹽酸-硝酸-氫氟酸混合酸作為消解劑、以過氧化氫作為氧化劑、以酒石酸作為絡合劑對DD6單晶合金樣品進行前處理，得到樣品待測液。

(2)配制Ni元素基底的W、Ta、Hf、Re元素和空白標準溶液系列。

(3)將步驟(2)配制的標準溶液，利用ICP-OES進行測定，得到信號強度與各元素濃度的校準曲線。

(4)利用ICP-OES，測定步驟(2)得到的樣品待測液，結合步驟(3)得到的校準曲線，得到樣品待測液中的W、Ta、Hf、Re元素含量，進而換算出DD6單晶合金中的W、Ta、Hf、Re元素的含量。

具體的按照每0.1g DD6單晶合金樣品進行前處理時，相關試劑用量如下：

消解劑組成：鹽酸的用量為8-12mL，硝酸的用量為1-3mL，氫氟酸的用量為0.5-1.5mL；