[發明專利]一種DD6單晶合金中難熔元素的分析方法

有效

• 申請號: 201911262740.1
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN110865070B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 馮典英;朱天一;李穎;李本濤;黃輝;鞏琛;萬曉東;荀其寧;劉霞
• 申請（專利權）人: 山東非金屬材料研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻;趙斌

1.一種DD6單晶合金中難熔元素的分析方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

（1）準確稱取0.2g DD6高溫合金樣品，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入18mL鹽酸和2mL硝酸，80-150℃下加熱至反應不再劇烈，緩慢滴加2mL氫氟酸，60-100℃下繼續加熱4-10小時至完全溶解，加入2mL過氧化氫、2g酒石酸，保溫10-40min待溶液澄清后，冷卻至室溫，轉移至100mL塑料容量瓶中，定容至刻度，得到樣品待測液；

（2）分別準確移取W、Ta、Hf、Re元素標準溶液于若干塑料容量瓶中，使溶液中各元素質量濃度盡可能覆蓋待測濃度的0%～150%；各加入Ni元素標準溶液，使標準溶液系列中Ni質量濃度與試料主要成分Ni含量相近；加入鹽酸、硝酸、氫氟酸，控制其中介質按V/V為18%鹽酸、2%硝酸、1%氫氟酸，使其與上述樣品待測液中的含量相同，定容搖勻，配制成不少于6個校準點的標準溶液系列；

（3）將步驟（2）配制的標準溶液，利用ICP-OES進行測定，得到信號強度與各元素濃度的校準曲線；

（4）利用ICP-OES，測定樣品待測液，結合步驟（3）得到的校準曲線，得到樣品待測液中的W、Ta、Hf、Re元素含量，進而換算出DD6單晶合金中的W、Ta、Hf、Re元素的含量；

ICP-OES工作條件：RF功率為1150W；輔助氣流量為0.5L/min；霧化器流量為0.65L/min；垂直觀測高度為12mm；清洗時間為30s；積分次數為3次；曝光時間為30s；進樣系統為聚四氟乙烯進樣系統；

ICP-OES測定時，校準曲線線性回歸方程相關系數不低于0.99，分析譜線選擇為：W207.911nm，Ta 240.063nm，Hf282.022nm，Re 197.312nm；

所采用鹽酸的密度為1.18g/mL，硝酸的密度為1.50g/mL，氫氟酸的密度為0.888g/mL；過氧化氫的密度為1.13g/mL；2,3-二羥基丁二酸即酒石酸的密度為1.886g/cm³。