[發明專利]一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法

在審

• 申請號: 201911260520.5
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN110927144A
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 王疆
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 李娜

本發明公開了一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP?AES測量方法，具體涉及元素含量測定技術領域，步驟一：預處理；步驟二：標準液的配制；步驟三：樣品消解；步驟四：建立MSF模型：(1)分別收集試劑空白溶液和各待測元素的純溶液的譜圖；(2)在MSF窗口下打開收集譜圖時的數據集，并在各元素分析線下定義各組分在分析中所起的作用，然后建立一個MSF模型；(3)利用所建立的MSF模型分析已知樣品；步驟五：模型應用。本發明通過采用光譜干擾及多元光譜擬合校正的方式來建立MSF模型，并輔以標準液加入法，使得標液和樣品無需基體匹配，且測量過程中不需要做標準曲線，所得到的數據依舊準確可靠，從而使測量時間大大縮短。

技術領域

本發明涉及元素含量測定技術領域，更具體地說，本發明涉及一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法。

背景技術

鋼中磷的測定分析方法，常用的有：化學比色法、直讀光譜法、電感耦合等離子發射光譜法等。采用化學比色法測定鋼鐵中的磷，由于磷鉬藍穩定性差，很難準確測定磷的含量；采用直讀光譜法測定鋼鐵中的高含量磷時，由于沒有含量較高的標鋼，無法準確定量；采用電感耦合等離子發射光譜法，具有靈敏度高、分辨率好、準確度高、線性范圍寬、檢出限低等特點，應用日益廣泛。

但磷在測定過程中，由于受銅、鐵、鉬等的譜線干擾，是采用ICP-AES法時，最難測定的鋼中雜質元素。目前較新的分析測試方法是采用多組分譜圖擬合(MSF)等離子發射光譜法測定鋼鐵中的磷，但此法需根據分析物的化學組成建立一個合理的MSF文件，為防校正過度或不足，模型的建立常需進行多次修正，測量花費的時間較長。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺陷，本發明的實施例提供一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法，通過采用光譜干擾及多元光譜擬合校正的方式來建立MSF模型，并輔以標準液加入法，使得標液和樣品無需基體匹配，且測量過程中不需要做標準曲線，所得到的數據依舊準確可靠，從而使測量時間大大縮短，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法，具體包括如下操作步驟：

步驟一：預處理：在樣品處理前，首先測量所要用到的所有器皿用洗滌劑清洗干凈，再用體積濃度為10％的HNO₃浸泡過夜，然后用清洗液連續沖洗3-5次，晾干備用；

步驟二：標準液的配制：取5ml濃度為1000mg/L的磷母液，稀釋10倍，配成50ml濃度為100mg/L的磷標準工作液；

步驟三：樣品消解：準確稱取0.2克于100ml玻璃燒杯中，加1ml清洗液潤濕，再加入溶樣體系25ml，蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱至溶解，至溶液透明，然后去蓋加入1mlHClO₄，繼續加熱至無白煙冒出，其殘渣冷卻后用體積濃度為7％的HNO₃微熱提取，冷卻至室溫，轉移定容至50ml容量瓶中，混勻待測，同時做試劑空白溶液；

步驟四：建立MSF模型：(1)分別收集試劑空白溶液和各待測元素的純溶液的譜圖；(2)在MSF窗口下打開收集譜圖時的數據集，并在各元素分析線下定義各組分在分析中所起的作用，然后建立一個MSF模型；(3)利用所建立的MSF模型分析已知樣品，若結果不符，則進行修正，直至達到要求，最后利用此MSF模型進行常規分析；

步驟五：模型應用：向待測溶液中加入適量的標準液，并利用步驟四中建立的MSF模型來對加標溶液進行上機測量，無需做標準工作曲線。

在一個優選地實施方式中，上述步驟一中和步驟三中，所用到的清洗液均為三重蒸餾水。

在一個優選地實施方式中，上述步驟三中，溶樣體系為HNO₃體系或稀王水體系任意一種。