[發明專利]一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法

在審

• 申請號: 201911260520.5
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN110927144A
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 王疆
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 李娜

1.一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法，其特征在于：具體包括如下操作步驟：

步驟一：預處理：在樣品處理前，首先測量所要用到的所有器皿用洗滌劑清洗干凈，再用體積濃度為10％的HNO₃浸泡過夜，然后用清洗液連續沖洗3-5次，晾干備用；

步驟二：標準液的配制：取5ml濃度為1000mg/L的磷母液，稀釋10倍，配成50ml濃度為100mg/L的磷標準工作液；

步驟三：樣品消解：準確稱取0.2克于100ml玻璃燒杯中，加1ml清洗液潤濕，再加入溶樣體系25ml，蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱至溶解，至溶液透明，然后去蓋加入1mlHClO₄，繼續加熱至無白煙冒出，其殘渣冷卻后用體積濃度為7％的HNO₃微熱提取，冷卻至室溫，轉移定容至50ml容量瓶中，混勻待測，同時做試劑空白溶液；

步驟四：建立MSF模型：(1)分別收集試劑空白溶液和各待測元素的純溶液的譜圖；(2)在MSF窗口下打開收集譜圖時的數據集，并在各元素分析線下定義各組分在分析中所起的作用，然后建立一個MSF模型；(3)利用所建立的MSF模型分析已知樣品，若結果不符，則進行修正，直至達到要求，最后利用此MSF模型進行常規分析；

步驟五：模型應用：向待測溶液中加入適量的標準液，并利用步驟四中建立的MSF模型來對加標溶液進行上機測量，無需做標準工作曲線。

2.根據權利要求1所述的一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法，其特征在于：上述步驟一中和步驟三中，所用到的清洗液均為三重蒸餾水。

3.根據權利要求1所述的一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法，其特征在于：上述步驟三中，溶樣體系為HNO₃體系或稀王水體系任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法，其特征在于：上述步驟四中，在收集譜圖時，所選擇的譜線為P213.617nm、P214.914nm、P178.221nm和P177.434nm。

5.根據權利要求1所述的一種鋼鐵中雜質磷含量的ICP-AES測量方法，其特征在于：上述步驟四中，建立MSF模型過程中所定義的組分包括分析物、干擾物和空白。