[發(fā)明專利]一種鉬粉的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911258152.0
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN111014713A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 厲學(xué)武;唐麗霞;曹維成;馮鵬發(fā);劉東新;席莎;崔玉青;郭軍剛;陳強;姚成;安耿;張菊平;羅建海
• 申請（專利權(quán)）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;C22B3/42;C22B34/34
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 曾慶喜

本發(fā)明公開了一種鉬粉的制備方法，包括以下步驟：步驟1，配制鉬酸銨溶液：步驟2，對陽離子離子交換樹脂裝柱進行預(yù)處理：步驟3，采用離子交換方法對鉬酸銨溶液中的金屬陽離子進行吸附：步驟4，對陰離子交換樹脂裝柱進行預(yù)處理：步驟5，采用陰離子交換樹脂吸附鉬：采用步驟4中的陰離子交換柱吸附步驟3中鉬酸銨凈化液中的鉬，流速為1BV/h；步驟6，解析：步驟7，制備鉬酸銨：步驟8，制備鉬粉：焙解步驟7制備的高純鉬酸銨得到高純?nèi)趸f，然后還原高純?nèi)趸f制備鉬粉。本發(fā)明解決了現(xiàn)有鉬粉純度低的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鉬粉制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鉬粉的制備方法。

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代高科技的發(fā)展壯大，航空、航天、高性能半導(dǎo)體照明等領(lǐng)域?qū)Ω呒冦f材料的需求與日俱增。鉬酸銨的純度直接決定了鉬粉純度，進而影響鉬金屬制品純度。目前鉬酸銨的深度除雜、提純技術(shù)國內(nèi)外主要采用化學(xué)法-物理法聯(lián)合除雜技術(shù)，包括萃取、離子交換、電位調(diào)控化學(xué)沉淀、多次重結(jié)晶等優(yōu)化與集成。

國家標準GB/T3460-2017鉬酸銨純度要求為不小于99.98％，用該標準的鉬酸銨生產(chǎn)的鉬粉純度不小于99.97％，電子行業(yè)應(yīng)用的鉬粉純度要求在99.99％以上，目前鉬酸銨純度不滿足99.99％鉬粉要求，為解決99.99％鉬粉原料雜質(zhì)含量高的技術(shù)問題，需要優(yōu)化與集成化學(xué)手段進行除雜、凈化鉬酸銨，實現(xiàn)提純鉬酸銨的目的，同時將高純鉬酸銨焙解、還原制備鉬粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鉬粉的制備方法，解決了現(xiàn)有鉬粉純度低的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種鉬粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，配制鉬酸銨溶液：

室溫下，將去離子水和試劑氨水加入燒杯中，然后將鉬酸銨加入處于攪拌狀態(tài)的氨水溶液中，鉬酸銨溶解成溶液，將溶液進行固液分離，鉬酸銨濾液待用；

步驟2，對陽離子離子交換樹脂裝柱進行預(yù)處理：

步驟3，采用離子交換方法對鉬酸銨溶液中的金屬陽離子進行吸附：

步驟4，對陰離子交換樹脂裝柱進行預(yù)處理：

步驟5，采用陰離子交換樹脂吸附鉬：

采用步驟4中的陰離子交換柱吸附步驟3中鉬酸銨凈化液中的鉬，流速為1BV/h；

步驟6，解析：

用質(zhì)量百分比為10％的氨水解析步驟5吸附鉬后的陰離子交換柱，陰離子交換柱流出鉬酸銨溶液稱為解析液；

步驟7，制備鉬酸銨：

將步驟6所得的解析液蒸發(fā)濃縮至比重為1.26g/cm^-3，然后用3N鹽酸調(diào)節(jié)比重為1.26g/cm^-3的鉬酸銨解析液pH值至3.5形成懸濁液，將懸濁液進行固液分離，濕濾餅放入烘箱內(nèi)烘干，得到提純后的鉬酸銨；

步驟8，制備鉬粉：

焙解步驟7制備的高純鉬酸銨得到高純?nèi)趸f，然后還原高純?nèi)趸f制備鉬粉。

本發(fā)明的特點還在于，

步驟1配制鉬酸銨溶液過程中，試劑氨水與去離子水質(zhì)量比為1:3，鉬酸銨與去離子水質(zhì)量比為1:3，室溫下鉬酸銨與氨水反應(yīng)，機械攪拌速度控制在180r/min～420r/min之間，攪拌時間控制在45min～60in之間。

步驟2的具體過程為：

將LS-32離子交換樹脂裝入離子交換柱內(nèi)，而后用1N氨水4BV轉(zhuǎn)換為游離胺型，流速為1BV/h，去離子水洗滌至pH值小于9.0。

步驟3的具體過程為：