[發明專利]一種鉬粉的制備方法

在審

• 申請號: 201911258152.0
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN111014713A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 厲學武;唐麗霞;曹維成;馮鵬發;劉東新;席莎;崔玉青;郭軍剛;陳強;姚成;安耿;張菊平;羅建海
• 申請（專利權）人: 金堆城鉬業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;C22B3/42;C22B34/34
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 曾慶喜

1.一種鉬粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，配制鉬酸銨溶液：

室溫下，將去離子水和試劑氨水加入燒杯中，然后將鉬酸銨加入處于攪拌狀態的氨水溶液中，鉬酸銨溶解成溶液，將溶液進行固液分離，鉬酸銨濾液待用；

步驟2，對陽離子離子交換樹脂裝柱進行預處理：

步驟3，采用離子交換方法對鉬酸銨溶液中的金屬陽離子進行吸附：

步驟4，對陰離子交換樹脂裝柱進行預處理：

步驟5，采用陰離子交換樹脂吸附鉬：

采用步驟4中的陰離子交換柱吸附步驟3中鉬酸銨凈化液中的鉬，流速為1BV/h；

步驟6，解析：

用質量百分比為10％的氨水解析步驟5吸附鉬后的陰離子交換柱，陰離子交換柱流出鉬酸銨溶液稱為解析液；

步驟7，制備鉬酸銨：

將步驟6所得的解析液蒸發濃縮至比重為1.26g/cm^-3，然后用3N鹽酸調節比重為1.26g/cm^-3的鉬酸銨解析液pH值至3.5形成懸濁液，將懸濁液進行固液分離，濕濾餅放入烘箱內烘干，得到提純后的鉬酸銨；

步驟8，制備鉬粉：

焙解步驟7制備的高純鉬酸銨得到高純三氧化鉬，然后還原高純三氧化鉬制備鉬粉。

2.根據權利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于：所述步驟1配制鉬酸銨溶液過程中，試劑氨水與去離子水質量比為1:3，鉬酸銨與去離子水質量比為1:3，室溫下鉬酸銨與氨水反應，機械攪拌速度控制在180r/min～420r/min之間，攪拌時間控制在45min～60in之間。

3.根據權利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于：所述步驟2的具體過程為：

將LS-32離子交換樹脂裝入離子交換柱內，而后用1N氨水4BV轉換為游離胺型，流速為1BV/h，去離子水洗滌至pH值小于9.0。

4.根據權利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于：所述步驟3的具體過程為：

室溫下，采用LS-32離子交換樹脂吸附鉬酸銨溶液中的金屬陽離子，吸附金屬陽離子后流出溶液為鉬酸銨凈化液。

5.根據權利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于：所述步驟4的具體過程為：

將LS-9000型陰離子交換樹脂裝入離子交換柱內，而后先用去離子水4BV進行水洗，然后用pH值為4.5的硝酸進行處理陰離子交換樹脂，直至離子交換柱出液體pH值為4.5為止。

6.根據權利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于：所述步驟7中的蒸發解析液溫度控制在65℃～96℃之間。

7.根據權利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于：所述步驟8中的焙解溫度520℃，焙解時間為6h，制備鉬粉時采用氫氣還原高純三氧化鉬，還原溫度分別為400℃～450℃～480℃～550℃～550℃和850℃～880℃～920℃～950℃～880℃，氫氣流量為0.7～1.0m³/h。