[發(fā)明專利]一種合成聚碳硅烷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911257044.1
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN111019141B
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張冀;楊凱;李凱娜
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇賽菲新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種合成聚碳硅烷的方法，通過對反應(yīng)原料的改進，在液態(tài)環(huán)硅烷中添加液態(tài)聚碳硅烷，提高整個反應(yīng)原料的沸點，在反應(yīng)過程中減少蒸發(fā)量，有利于裂解柱開環(huán)效率，加快反應(yīng)速度、提高反應(yīng)產(chǎn)率；同時，液態(tài)聚碳硅烷的引入也有利于縮合反應(yīng)的進行，縮小產(chǎn)品的分子量分布。綜上，采用本方法制備聚碳硅烷，可縮短反應(yīng)時長，提高反應(yīng)效率，增加反應(yīng)產(chǎn)率和提高產(chǎn)品質(zhì)量均一性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高性能陶瓷材料先驅(qū)體合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合成聚碳硅烷的方法。

背景技術(shù)

聚碳硅烷作為陶瓷基復(fù)合材料，在航天、航空、兵器和核工業(yè)等一些高技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。環(huán)硅烷常壓高溫裂解法制備PCS，產(chǎn)率通常在40％左右，同時形成30％左右的副產(chǎn)物；副產(chǎn)物回收制備PCS產(chǎn)率15％左右；常壓催化反應(yīng)制備PCS的合成產(chǎn)率60％左右，但其產(chǎn)品的色澤較差。高壓法是較成熟的方法，合成收率高，但是該法對反應(yīng)裝置要求高，安全性差，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種合成聚碳硅烷的方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：一種合成聚碳硅烷的方法，其特征在于，采用液態(tài)環(huán)硅烷和液態(tài)聚碳硅烷作為原料，制備步驟如下：

(1)取一定配比的液態(tài)環(huán)硅烷和液態(tài)聚碳硅烷置于反應(yīng)釜，抽真空置換氮氣；

(2)在氮氣保護下，反應(yīng)釜溫度采用特定的升溫程序，裂解柱溫度控制在500～550℃，通過調(diào)節(jié)回流速率控制內(nèi)溫，保溫一段時間，當物料熱取樣熔點達標至要求的粗料熔點，停止加熱，得到聚碳硅烷粗料；

(3)聚碳硅烷粗料經(jīng)過溶劑溶解、過濾，對濾液進行減壓蒸餾，脫除溶劑及部分液態(tài)聚碳硅烷，即可得到淡黃色樹脂狀的聚碳硅烷；

作為優(yōu)選的方案，步驟(1)中液態(tài)聚碳硅烷與液態(tài)環(huán)硅烷的質(zhì)量配比為1:200～3:200。

采用上述優(yōu)選方案，聚碳硅烷的產(chǎn)品收率較高。

作為優(yōu)選的方案，步驟(1)中液態(tài)聚碳硅烷其數(shù)均分子量在300～500之間。

采用上述優(yōu)選方案，聚碳硅烷的產(chǎn)品收率較高，改善分子量分布效果好。

作為優(yōu)選的方案，步驟(2)中的升溫程序控制如下：先全速升溫至拐點溫度為350℃±5℃，接下來以1～10℃/h的速度斜率升溫至保溫區(qū)間，保溫溫度溫度≤420℃，最終控制終溫在≤450℃。

采用上述優(yōu)選方案，聚碳硅烷的產(chǎn)品生產(chǎn)周期相對短，提高合成效率高。

作為優(yōu)選的方案，步驟(2)中的保溫溫度區(qū)間停留時間，以物料熱取樣熔點達標至要求的粗料熔點為準。

本發(fā)明的有益效果：采用常壓高溫裂解設(shè)備，通過對反應(yīng)原料的改進，在液態(tài)環(huán)硅烷中添加液態(tài)聚碳硅烷，提高整個反應(yīng)原料的沸點，在反應(yīng)過程中減少蒸發(fā)量，有利于裂解柱開環(huán)效率，同時，液態(tài)聚碳硅烷的引入，有利于縮合反應(yīng)的進行，縮短反應(yīng)時間，提高收率，改善產(chǎn)品的分子量分布。另外，本發(fā)明采用的液態(tài)聚碳硅烷為蒸餾過程中的副產(chǎn)物，降低了副產(chǎn)物處理成本，提高生產(chǎn)經(jīng)濟性。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例1：

選取液態(tài)環(huán)硅烷150公斤和液態(tài)聚碳硅烷1.5公斤置于反應(yīng)釜，液態(tài)聚碳硅烷其數(shù)均分子量在300～500之間，抽真空置換氮氣；在氮氣保護下，反應(yīng)釜外溫采用特定的升溫程序；設(shè)置拐點溫度350℃、以1℃/h斜率升溫、保溫溫度420℃及終溫450℃，裂解柱溫度控制550℃，其反應(yīng)時間50小時，制得聚碳硅烷成品：數(shù)均分子量1500，分散系數(shù)2.0，產(chǎn)品收率60％。