[發(fā)明專利]一種合成聚碳硅烷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911257044.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN111019141B
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張冀;楊凱;李凱娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇賽菲新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/60
• 分類號(hào): C08G77/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成聚碳硅烷的方法，其特征在于，采用液態(tài)環(huán)硅烷和液態(tài)聚碳硅烷作為原料，制備步驟如下：

(1)取一定配比的液態(tài)環(huán)硅烷和液態(tài)聚碳硅烷置于反應(yīng)釜，抽真空置換氮?dú)猓?/p>

(2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，反應(yīng)釜溫度采用特定的升溫程序，裂解柱溫度控制在500～550℃，通過調(diào)節(jié)回流速率控制內(nèi)溫，保溫一段時(shí)間，當(dāng)物料熱取樣熔點(diǎn)達(dá)標(biāo)至要求的粗料熔點(diǎn)，停止加熱，得到聚碳硅烷粗料；

(3)聚碳硅烷粗料經(jīng)過溶劑溶解、過濾，對(duì)濾液進(jìn)行減壓蒸餾，脫除溶劑及部分液態(tài)聚碳硅烷，即可得到淡黃色樹脂狀的聚碳硅烷；

所述的步驟(1)中液態(tài)聚碳硅烷與液態(tài)環(huán)硅烷的質(zhì)量配比為1:200～3:200；

所述的步驟(1)中液態(tài)聚碳硅烷其數(shù)均分子量在300～500之間；

所述的步驟(2)中的升溫程序控制如下：先全速升溫至拐點(diǎn)溫度為350℃±5℃，接下來以1～10℃/h的速度斜率升溫至保溫區(qū)間，保溫溫度≤420℃，最終控制終溫在≤450℃；

所述的步驟(2)中的保溫溫度區(qū)間停留時(shí)間，以物料熱取樣熔點(diǎn)達(dá)標(biāo)至要求的粗料熔點(diǎn)為準(zhǔn)。