[發明專利]一種氯化芐及其衍生物的制備方法

在審

• 申請號: 201911256329.3
• 申請日: 2019-12-10
• 公開（公告）號: CN110734357A
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 吳劍;張玲玲;陳飛;何仁可
• 申請（專利權）人: 江蘇環保產業技術研究院股份公司
• 主分類號: C07C17/14
• 分類號: C07C17/14;C07C22/04;B01J19/12;B01J4/00
• 代理公司: 33201 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟

本發明公開了一種氯化芐及其衍生物的制備方法，所述的制備方法按如下步驟進行：所述的方法在液?液噴射強化反應器中進行，將式1所示的取代甲苯、氯化鈉、氯酸鈉、溶于混合溶劑中，得到混合液由進料口通入所述液?液噴射強化反應器本體內，打開循環系統閥門，在循環泵的作用下，所述的混合液由出料口經由循環泵再回流進入噴流管和限流管中，由限流管的通孔排出構成循環回路，所述的混合液在20～40℃下，自然光照條件下反應0.5～2小時，反應結束后，將得到的混合液經后處理得到式2所示的氯化芐及其衍生物。所述的方法成本低，操作簡單，反應時間短，污染小，選擇性好，收率高，條件溫和，能耗低，安全系數高，適合于工業化生產。

技術領域

本發明涉及鹵化芐生產工藝技術領域，具體涉及一種氯化芐及其衍生物的制備方法。

背景技術

氯化芐作為一種雜原子官能團的芐基化試劑，是一種重要的有機合成中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、染料及化工助劑等各個領域。近幾年隨著其應用范圍的擴大及使用量增加，已經形成一種市場潛力大的化工產品品種。它的系列產品醛、酸等也已成為具有一定規模的產業品種。

目前工業上常用的氯化芐及其衍生物制備工藝主要有以下兩種：一、取代甲苯在高溫條件下通過氯氣進行氯化反應，該反應條件選擇性差，收率低，反應過程中伴有嚴重的廢氣污染；二、采用催化氯化，利用取代甲苯與N-氯代丁二酰亞胺(NCS)為反應原料，在催化劑條件下制備，但由于NCS本身具有強烈的刺激性和難聞的氣味，在實際生產中不易控制，而且反應條件相對比較復雜，一般很難在工業上大規模推廣。

發明內容

為解決現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種氯化芐的制備方法，所述方法中采用光照提高了氯化芐產物的選擇性，收率大大提高，解決了傳統工藝中存在的技術問題，并且反應在液-液噴射強化反應器中進行，大幅提高液液相界面積，縮短反應時間，提高產品選擇性。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種氯化芐及其衍生物的制備方法，所述的制備方法按如下步驟進行：

所述的方法在液-液噴射強化反應器中進行，所述的液-液噴射強化反應器包括內部中空的透明反應器本體、流量計、閥門一、閥門二、閥門三及循環泵，所述的反應器本體上設有進料口和出料口，所述的進料口位于所述反應器本體上端側壁上，所述的出料口位于所述反應器本體的下底部的中心；所述的反應器本體內腔自下而上依次設有限流管和噴流管，所述的限流管下端側面對稱設有若干通孔，所述限流管上端設有喇叭口，所述的限流管通過固定架一固定在所述的反應器本體內；所述的噴流管為內部中空的圓臺體，所述噴流管上開口端的直徑大于所述下開口端的直徑，所述的噴流管上開口端貫穿所述的反應器本體頂部并向外設有延伸段，所述噴流管下開口端向下延伸至所述的喇叭口內；所述的噴流管通過固定架二固定在所述的反應器本體內；所述的出料口外接T型或Y型管道，所述的T型或Y型管道的第一接口依次與閥門一、循環泵、閥門二、流量計、噴流管上端口連接，并與反應器本體構成循環回路，所述的T型或Y型管道第二接口設有閥門三；

所述方法為：

組裝好裝置，將式1所示的取代甲苯、氯化鈉、氯酸鈉、溶于混合溶劑中，得到混合液由進料口通入所述液-液噴射強化反應器本體內，打開閥門一和閥門二，關閉閥門三，在循環泵的作用下，所述的混合液由出料口經由循環泵再回流進入噴流管和限流管中，由限流管的通孔排出構成循環回路，所述的混合液在20～40℃下，自然光照條件下反應0.5～2小時，反應結束后，依次關閉閥門二、閥門一，打開閥門三，將得到的混合液經后處理得到式2所示的氯化芐及其衍生物；所述的式1所示的取代甲苯與氯化鈉、氯酸鈉的物質的量之比為1:1～3：0.5～3；所述的混合溶劑為有機溶劑和水組成，所述的有機溶劑為氯代烷烴試劑；

式1中，R₁、R₂或R₃各自獨立為H或CH₃；