[發明專利]一種煙堿的純化方法以及煙堿

有效

• 申請號: 201911249985.0
• 申請日: 2019-12-09
• 公開（公告）號: CN110724126B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 潘學連;董磊;沈兆元
• 申請（專利權）人: 上海零諾生物科技有限公司
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 單驍越

本發明涉及一種煙堿的純化方法以及煙堿，方法包括以下步驟：在通入保護性氣體情況下將待處理的煙堿在90℃～100℃下進行常壓蒸餾，去除低沸點雜質；將常壓蒸餾過后的煙堿分成兩步進行真空蒸餾，第一步真空蒸餾為在110℃～150℃條件下蒸餾，蒸餾時間30min～1h，得到少量的煙堿，并將煙堿棄掉，得到未被蒸餾的煙堿；第二步真空蒸餾為將未被蒸餾的煙堿在120℃～150℃條件下再次蒸餾，得到煙堿；將第二步真空蒸餾后的煙堿再進行減壓蒸餾，得到所需煙堿。經過本發明處理過的煙堿，純度高、透明無色液體、氣味更加純正，不含一般煙堿產品中殘留的化學臭氣；且涉及的操作對人工需求少，處理量大，平均每日處理煙堿量可以達100L，適合規模化生產使用。

技術領域

本發明涉及天然產物的純化技術領域，尤其涉及一種煙堿的純化方法以及煙堿。

背景技術

煙堿，俗稱尼古丁，是醫藥、農藥和化工產業中重要的化工原料，據研究表明，煙堿對老年癡呆癥、抑郁癥有明顯療效，在治療相關疾病領域有巨大應用潛力，其需求量大，高純度的煙堿在國內外的售價在50到100萬/噸以上。目前煙堿主要從煙草和或廢棄的煙梗、煙葉中提取。

煙堿易溶于醇、醚、氯仿、烷烴類等有機溶劑以及水中，目前，工業上生產制備煙堿主要應用萃取灌設備在堿液和酸液中進行萃取，除去溶劑后通過精餾得到高純度煙堿。萃取過程中會使用大量有機溶劑，溶劑殘留(如石油醚等)不可避免，由于目前工業上生產煙堿都是使用簡單的蒸餾或精餾工藝，操作溫度都在100℃以上，且無法避免混入氧氣成分，而煙堿本身性質不穩定，高溫和氧氣的作用，會造成殘留有機溶劑的裂解以及煙堿本身的氧化和降解，這樣得到的煙堿成品的純度一般在95％-97％之間，且色澤偏黃，外觀不佳，在電子煙的應用過程發現常規工業方法生產的煙堿化學臭氣重，這些都限制了煙堿在生物醫藥領域的應用。

發明內容

基于此，有必要提供一種煙堿的純化方法以及煙堿；該方法獲得煙堿最終純度達到99.693％，外觀色澤好(透明無色液體)，氣味更加純正，不含一般煙堿產品中殘留的化學臭氣，且設備要求簡單，回收率高，適合大規模處理生產，生產安全性高。

一種純化煙堿的方法，包括以下步驟：

在通入保護性氣體的情況下將待處理的煙堿在90℃～100℃下進行常壓蒸餾，以去除低沸點雜質；

將常壓蒸餾過后的煙堿分成兩步進行真空蒸餾，第一步真空蒸餾為在110℃～150℃條件下蒸餾，蒸餾30min～1h，蒸餾得到少量的煙堿，并將蒸餾得到的少量的煙堿棄掉，得到剩余未被蒸餾的煙堿；

第二步真空蒸餾為將剩余未被蒸餾的煙堿在120℃～150℃條件下再次蒸餾，得到煙堿；

將所述第二步真空蒸餾后的煙堿再進行減壓蒸餾，最終得到純化后的煙堿。

在其中一個實施例中，所述常壓蒸餾反應3～5小時。

在其中一個實施例中，所述保護性氣體不斷通入，以保持氣體循環，所述保護性氣體為氮氣或氬氣。

在其中一個實施例中，所述真空蒸餾的第一步蒸餾的真空度為0.08Mpa～0.09Mpa；所述真空蒸餾的第二步蒸餾的真空度為0.09Mpa～0.1Mpa。

在其中一個實施例中，所述第二步真空蒸餾的時間為4h～6h。

在其中一個實施例中，所述常壓蒸餾為常壓精餾，回流比設定為全回流。

在其中一個實施例中，所述真空蒸餾為真空精餾，所述第一步真空蒸餾的回流比設定為全回流；所述第二步真空蒸餾的回流比為1：2～1：4。

在其中一個實施例中，所述常壓蒸餾的溫度90℃；及/或，所述保護性氣體循環時間為3h；及/或；所述第一步真空蒸餾的溫度為110℃；及/或，第二步真空蒸餾溫度130℃。

一種煙堿，由上述的純化方法制得。