[發明專利]一種煙堿的純化方法以及煙堿有效
| 申請號： | 201911249985.0 | 申請日： | 2019-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN110724126B | 公開（公告）日： | 2021-02-09 |
| 發明（設計）人： | 潘學連;董磊;沈兆元 | 申請（專利權）人： | 上海零諾生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人： | 單驍越 |
| 地址： | 200120 上海市中國(上海)自*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 煙堿 純化 方法 以及 | ||
1.一種煙堿的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
在通入保護性氣體的情況下將待處理的煙堿在90℃～100℃下進行常壓蒸餾，以去除低沸點雜質；所述保護性氣體為不斷通入，以保持氣體循環；
將常壓蒸餾過后的煙堿分成兩步進行真空蒸餾，第一步真空蒸餾為在110℃～150℃條件下蒸餾，蒸餾30min～1h，蒸餾得到少量的煙堿，并將蒸餾得到的少量的煙堿棄掉，得到剩余未被蒸餾的煙堿，所述第一步真空蒸餾的回流比設定為全流出，所述第一步蒸餾的真空度為0.08Mpa～0.09Mpa；
第二步真空蒸餾為將剩余未被蒸餾的煙堿在120℃～150℃條件下再次蒸餾，得到煙堿，所述第二步真空蒸餾的回流比為1：2～1：4，所述第二步蒸餾的真空度為0.09Mpa～0.1Mpa；
將所述第二步真空蒸餾后的煙堿再進行減壓蒸餾，最終得到純化后的煙堿；進行減壓蒸餾時控制體系的真空度為0.09Mpa～0.1Mpa，所述減壓蒸餾的蒸餾溫度為120℃～140℃。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述常壓蒸餾反應時間為3～5小時。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述保護性氣體為氮氣或氬氣。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二步真空蒸餾的回流比為1:3。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的蒸餾溫度為120℃，真空度為0.1MPa；或者，所述減壓蒸餾的蒸餾溫度為130℃，真空度為0.095Mpa；或者，所述減壓蒸餾的蒸餾溫度為135℃，真空度為0.095Mpa；或者，所述減壓蒸餾的蒸餾溫度為140℃，真空度為0.1Mpa。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述常壓蒸餾為常壓精餾，所述常壓精餾回流比設定為全流出。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空蒸餾為真空精餾。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二步真空蒸餾的時間為4h～6h。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述常壓蒸餾的溫度90℃，所述保護性氣體循環時間為3h；及/或，所述第二步真空蒸餾溫度130℃。
10.根據權利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述第一步真空蒸餾的溫度為110℃。
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