[發(fā)明專利]一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911245481.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110817956B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝清濱;李成山;徐曉燕;劉國(guó)慶;焦高峰;鄭會(huì)玲;白利鋒;金利華;張勝楠;李高山;賈佳林;熊曉梅;馮建情
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號(hào): C01G29/00
• 分類號(hào): C01G29/00;C04B35/453;C04B35/626
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 馬小燕

本發(fā)明公開(kāi)了一種納米Bi?2212前驅(qū)粉末的制備方法，該方法包括以下步驟：一、將原料配制成硝酸鹽混合溶液；二、將硝酸鹽混合溶液加入到高壓納米孔高溫霧化熱分解裝置中；三、硝酸鹽混合溶液霧化形成硝酸鹽混合溶液液滴；四、硝酸鹽混合溶液液滴經(jīng)板過(guò)濾后低溫干燥，得到納米干粉；五、納米干粉高溫分解得到納米成相粉末；六、收集得到納米Bi?2212前驅(qū)粉末。本發(fā)明通過(guò)對(duì)原料的硝酸鹽混合溶液液滴納米過(guò)濾，保證了納米Bi?2212前驅(qū)粉末中的元素組成與設(shè)計(jì)組成一致，減少了成相過(guò)程中富Bi相熔化造成的偏析，并結(jié)合氣體懸浮燒結(jié)進(jìn)行干燥和分解，避免了粉末的團(tuán)聚，保證了Bi?2212前驅(qū)粉末的納米尺寸。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于Bi-2212超導(dǎo)線帶材制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法。

背景技術(shù)

Bi-2212高溫超導(dǎo)體(Bi₂Sr₂CaCu₂O_x)是高溫超導(dǎo)材料中最重要的分支。由于其容易加工且具有較高的載流性能，Bi-2212線材成為目前最具前途的高溫超導(dǎo)材料之一。Bi-2212前驅(qū)粉末對(duì)Bi-2212線材載流性能具有決定作用。高性能前驅(qū)粉末的標(biāo)準(zhǔn)為：粉末為高純的Bi-2212相，小且均勻的顆粒尺寸，盡量少的雜相和雜質(zhì)。高質(zhì)量的Bi-2212前驅(qū)粉末對(duì)粉末制備技術(shù)提出很高的要求。

納米Bi-2212粉末不僅具有納米粉末的活性高、反應(yīng)速率快的特性，而且若能保證每個(gè)納米顆粒內(nèi)的元素比例均為設(shè)計(jì)的比例，就可以進(jìn)一步降低粉末高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中富Bi相熔化造成的偏析問(wèn)題。而且即使存在非Bi-2212相，其尺寸僅為幾納米，接近Bi-2212的相干長(zhǎng)度，因此這些非超導(dǎo)相還可以起到磁通釘扎作用。目前的固態(tài)燒結(jié)粉末、共沉淀粉末和常規(guī)的噴霧熱分解粉末制備的最終粉末尺寸均為微米尺寸，其性能均無(wú)法與納米粉末的性能相比。而常規(guī)的溶膠凝膠法制備原始粉末(初級(jí)燒結(jié)階段的粉末)雖然存在納米顆粒，但隨后采用靜態(tài)燒結(jié)，在富Bi相的作用下，很多粉末顆粒被熔化的富Bi相粘結(jié)在一起形成大顆粒，而且該過(guò)程中還形成了大量的偏析相。對(duì)最終粉末質(zhì)量造成巨大影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法。該方法通過(guò)對(duì)原料形成的硝酸鹽混合溶液液滴進(jìn)行納米過(guò)濾，保證了納米Bi-2212前驅(qū)粉末中的元素組成與設(shè)計(jì)組成一致，減少了后續(xù)成相過(guò)程中富Bi相熔化造成的偏析，并結(jié)合氣體懸浮燒結(jié)的低溫干燥和高溫分解，有效避免了粉末的團(tuán)聚，保證了得到的Bi-2212前驅(qū)粉末均為納米尺寸，大大提高了納米Bi-2212前驅(qū)粉末的質(zhì)量純度和活性。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將Bi₂O₃、Ca(OH)₂、SrCO₃和CuO按照Bi:Sr:Ca:Cu＝(1.95～2.2):(1.95～2.2):(0.9～1):(1.95～2.2)的原子比混合，然后配制成硝酸鹽混合溶液；

步驟二、將步驟一中配制的硝酸鹽混合溶液加入到高壓納米孔高溫霧化熱分解裝置的溶液儲(chǔ)罐中，將稀酸溶液加入到酸液儲(chǔ)罐中，然后分別將低溫烘干室和高溫分解成相室進(jìn)行升溫預(yù)熱；

步驟三、開(kāi)啟加液泵，并打開(kāi)高壓氣體儲(chǔ)罐與脈沖高壓霧化噴頭之間的第一閥門，使得溶液儲(chǔ)罐中的硝酸鹽混合溶液在高壓氣體的作用下進(jìn)入脈沖高壓霧化噴頭中霧化噴出在高壓霧化室中形成硝酸鹽混合溶液液滴；

步驟四、打開(kāi)高壓霧化室的出氣口，使步驟三中在高壓霧化室中形成的硝酸鹽混合溶液液滴在高壓氣體作用下經(jīng)納米濾膜板過(guò)濾后得到納米液滴并進(jìn)入步驟二中經(jīng)預(yù)熱后的低溫烘干室中進(jìn)行低溫干燥，得到納米干粉；

步驟五、將步驟四中得到的納米干粉在高壓氣體的作用下進(jìn)入步驟二中經(jīng)預(yù)熱后的高溫分解成相室中進(jìn)行高溫分解，得到納米成相粉末；