[發(fā)明專利]一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911245481.1
• 申請日: 2019-12-07
• 公開（公告）號: CN110817956B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郝清濱;李成山;徐曉燕;劉國慶;焦高峰;鄭會玲;白利鋒;金利華;張勝楠;李高山;賈佳林;熊曉梅;馮建情
• 申請（專利權(quán)）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;C04B35/453;C04B35/626
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 馬小燕

1.一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將Bi₂O₃、Ca（OH）₂、SrCO₃和CuO按照Bi:Sr:Ca:Cu= （1.95~2.2）:（1.95~2.2）:（0.9~1）:（1.95~2.2）的原子比混合，然后配制成硝酸鹽混合溶液；

步驟二、將步驟一中配制的硝酸鹽混合溶液加入到高壓納米孔高溫霧化熱分解裝置的溶液儲罐（1）中，將稀酸溶液加入到酸液儲罐（8）中，然后分別將低溫烘干室（5）和高溫分解成相室（6）進(jìn)行升溫預(yù)熱；

步驟三、開啟加液泵（9），并打開高壓氣體儲罐（10）與脈沖高壓霧化噴頭（2）之間的第一閥門（11），使得溶液儲罐（1）中的硝酸鹽混合溶液在高壓氣體的作用下進(jìn)入脈沖高壓霧化噴頭（2）中霧化噴出在高壓霧化室（4）中形成硝酸鹽混合溶液液滴；

步驟四、打開高壓霧化室（4）的出氣口，使步驟三中在高壓霧化室（4）中形成的硝酸鹽混合溶液液滴在高壓氣體作用下經(jīng)納米濾膜板（3）過濾后得到納米液滴并進(jìn)入步驟二中經(jīng)預(yù)熱后的低溫烘干室（5）中進(jìn)行低溫干燥，得到納米干粉；所述高壓霧化室（4）中的氣壓為4MPa~5MPa時，打開高壓霧化室（4）的出氣口；所述低溫干燥的溫度為150℃~200℃，時間為30min~60min；

步驟五、將步驟四中得到的納米干粉在高壓氣體的作用下進(jìn)入步驟二中經(jīng)預(yù)熱后的高溫分解成相室（6）中進(jìn)行高溫分解，得到納米成相粉末；所述高溫分解的溫度為830℃~850℃，時間為30min~60min；

步驟六、將步驟五中得到的納米成相粉末在高壓氣體的作用下進(jìn)入粉末收集室（12）中進(jìn)行高壓靜電吸附并保留在吸附柱上，再在自動刮粉葉片的作用下落入儲粉罐（7）中，將高壓納米孔高溫霧化熱分解裝置停爐后取出，得到納米Bi-2212前驅(qū)粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法，其特征在于，步驟一中所述硝酸鹽混合溶液中金屬離子的總濃度為0.5 mol/L~1mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法，其特征在于，步驟二中所述稀酸溶液的濃度為2mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法，其特征在于，步驟二中所述低溫烘干室升溫至150℃~200℃預(yù)熱；步驟二中所述高溫分解成相室升溫至830℃~850℃預(yù)熱。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法，其特征在于，步驟三中所述加液泵的加液速率為1L/h~2L/h，所述高壓氣體的壓力為10MPa~15MPa；所述脈沖高壓霧化噴頭（2）的脈沖工作周期為：工作時間2s，停止時間1s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法，其特征在于，步驟六中所述停爐的具體過程為：首先斷開控制溶液儲罐（1）的第二閥門（13）并同時打開控制酸液儲罐（8）的第三閥門（14），稀酸溶液在高壓氣體的作用下進(jìn)入脈沖高壓霧化噴頭（2）中霧化噴出形成稀酸液滴進(jìn)入高壓霧化室（4），置換并清除高壓霧化室（4）中的納米級的硝酸鹽混合溶液液滴，并繼續(xù)進(jìn)入納米濾膜板（3）中進(jìn)行清洗30min，然后關(guān)閉第二閥門（13），并繼續(xù)通入高壓氣體30min以排凈高壓霧化室（4）中的稀酸液滴。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米Bi-2212前驅(qū)粉末的制備方法，其特征在于，步驟六中所述粉末收集室（12）中的溫度為100℃~120℃。