[發明專利]一種2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈化合物的制備方法有效
| 申請號: | 201911238015.0 | 申請日: | 2019-11-22 |
| 公開(公告)號: | CN111187181B | 公開(公告)日: | 2023-05-05 |
| 發明(設計)人: | 李繼貞;溫春霞 | 申請(專利權)人: | 吉林大學 |
| 主分類號: | C07C253/30 | 分類號: | C07C253/30;C07C255/44;C07C255/42 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 130022 吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 苯基 甲基 化合物 制備 方法 | ||
1.一種2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈化合物的制備方法,包括以2,2-二甲基-N-苯基-丙酰胺和偶氮二異丁腈為原料,在過渡金屬催化劑和氧化劑作用下以及溶劑存在下,得到關鍵中間產物N-[4-(氰基-二甲基-甲基)-苯基]-2,2-二甲基-丙酰胺,該中間產物隨后經過酰胺鍵的水解斷裂,獲得目標化合物2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈,其中,所述過渡金屬催化劑來自于下列集合:[Ru(p-Cymene)Cl2]2,Ni(dppf)Cl2;所述氧化劑來自于下列集合:過硫酸鉀,過硫酸鈉,過硫酸銨;所述溶劑來自于下列集合:乙腈,二甲基亞砜。
2.如權利要求1中所述方法,其特征在于:過渡金屬催化劑[Ru(p-Cymene)Cl2]2或Ni(dppf)Cl2分別與原料化合物2,2-二甲基-N-苯基-丙酰胺的摩爾比為0.01-0.15∶1。
3.如權利要求1中所述方法,其特征在于:所述中間產物N-[4-(氰基-二甲基-甲基)-苯基]-2,2-二甲基-丙酰胺在酸性條件下的水解獲得目標化合物2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈。
4.如權利要求1中所述方法,其特征在于:關鍵中間產物N-[4-(氰基-二甲基-甲基)-苯基]-2,2-二甲基-丙酰胺合成過程中,添加物來自于下列集合:醋酸,特戊酸,甲酸,丙酸,金剛烷酸;或者碳酸鉀,碳酸鈉,碳酸氫鉀,碳酸氫鈉,碳酸銫,氟化鉀,碳酸銀,醋酸銅,硝酸銀,碘化亞銅,氯化亞銅,溴化亞銅。
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