[發明專利]一種用于測定生物樣本中揮發性有機物的方法

有效

• 申請號: 201911235066.8
• 申請日: 2019-12-05
• 公開（公告）號: CN111443145B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 宋寧慧;張愛國;榮維廣;張圣虎;張芹;卜元卿;王博;王藝璇
• 申請（專利權）人: 生態環境部南京環境科學研究所;江蘇省疾病預防控制中心（江蘇省公共衛生研究院）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 劉婷

本發明公開了一種用于測定生物樣本中揮發性有機物的方法，主要包括以下步驟：S1：樣品采集并保存，并配制標準溶液，同時配制同位素內標使用液，待用；S2：分析前將樣品和標準品恢復至室溫，校正氣相色譜?質譜聯用儀條件使符合分析要求；S3：在氮氣環境下，加入消泡劑和同位素內標，樣品注入吹脫捕集裝置的吹脫管中，把樣品中低水溶性的揮發性有機化合物及加入的同位素內標化合物吹脫出來；S4：繪制標準色譜圖，并進行定量計算；S5：計算標準曲線，對取血樣作加標測定回收率，得出回收率和精密度。本發明用于生物樣本VOCs的定性定量分析，其檢測效果準確，操作簡便，可有效準確的測定生物樣本中揮發性有機物。

技術領域

本發明涉及檢測方法技術領域，具體是涉及一種用于測定生物樣本中揮發性有機物的方法。

背景技術

檢驗科是臨床醫學和基礎醫學之間的橋梁，常與我們息息相關的就是血樣和尿樣的檢測，這兩樣檢查通常是使用最高的檢驗項目，對于生物樣本VOCs的定性定量分析常包括一下幾種預處理方式：溶劑解吸法、低溫預濃縮-熱解吸法、固相微萃取法SPME、低溫冷阱樣品富集，而對于檢測手段通常使用氣相色譜技術GC和GC-MS、在線監測質子轉移反應質譜PTR-MS、飛行時間質譜TOF-MS。

然后上述這些方法進行生物樣本VOCs的定性定量分析，會相應出現分析誤差較大、檢測方法復雜、檢測成本較為高昂等問題，而且在檢測過程中，空氣易對測試目標物產生干擾，而造成檢測不準確的情況，因此，現需要一種新型的用于測定生物樣本VOCs的方法來解決這些問題。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種用于測定生物樣本中揮發性有機物的方法。

本發明的技術方案是:一種用于測定生物樣本中揮發性有機物的方法，主要包括以下步驟：

S1：樣品采集并保存，并配制標準溶液，同時配制同位素內標使用液，待用；

S2：分析前將樣品和標準品恢復至室溫，校正氣相色譜-質譜聯用儀條件使符合分析要求；

S3：在氮氣環境下，對40mL棕色進樣瓶進行吹氣；取出10mL水樣，打開4mL樣品瓶瓶蓋，將血樣倒入棕色進樣瓶中，在4mL進樣瓶中分別加入兩次純水進行充分震蕩后，將4mL進樣瓶中水樣倒入40mL棕色進樣瓶中，然后依次加入0.039g消泡劑、200μL同位素內標使用液，用純水將樣品瓶加至20mL，密封樣品瓶，充分震蕩樣品瓶；

S4：繪制標準色譜圖，并進行定量計算；

S5：計算標準曲線，對取血樣分別作高濃度和低濃度兩個水平的加標測定回收率，每個加標樣品做六個平行樣測定精密度，得出回收率和精密度。

進一步地，所述標準系列溶液的配制步驟具體為：

(1)稱量并配置三氯甲烷2.52mg/mL、四氯化碳6.17mg/mL、苯2.81mg/mL、三氯乙烯3.45mg/mL、二氯一溴甲烷3.28mg/mL、甲苯3.44mg/mL、四氯乙烯2.91mg/mL、一氯二溴甲烷4.17mg/mL、乙苯2.48mg/mL、對二甲苯2.83mg/mL、鄰二甲苯2.77mg/mL、三溴甲烷5.74mg/mL單標標準溶液；

(2)準確取上述配置的單標三氯甲烷794μL、四氯化碳324μL、苯712μL、三氯乙烯580μL、二氯一溴甲烷610μL、甲苯581μL、四氯乙烯687μL、一氯二溴甲烷480μL、乙苯806μL、對二甲苯707μL、鄰二甲苯722μL、三溴甲烷348μL于10.0mL容量瓶中，配制成濃度為200.0μg/mL的標準貯備液，分裝入1mL棕色安瓿瓶中，封口后置于冰箱中，冷藏保存；

(3)將標準貯備液用甲醇稀釋10倍，搖勻混合，配制成濃度為20.0μg/mL的混標溶液，分裝入1mL棕色安瓿瓶中，封口后置于冰箱中，冷藏保存；