[發明專利]一種用于測定生物樣本中揮發性有機物的方法

有效

• 申請號: 201911235066.8
• 申請日: 2019-12-05
• 公開（公告）號: CN111443145B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 宋寧慧;張愛國;榮維廣;張圣虎;張芹;卜元卿;王博;王藝璇
• 申請（專利權）人: 生態環境部南京環境科學研究所;江蘇省疾病預防控制中心（江蘇省公共衛生研究院）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 劉婷

1.一種用于測定生物樣本中揮發性有機物的方法，其特征在于，主要包括以下步驟：

S1：樣品采集并保存，并配制標準系列溶液，同時配制同位素內標使用液，待用；

S2：分析前將樣品和標準品恢復至室溫，校正氣相色譜-質譜聯用儀條件使符合分析要求；

S3： 在氮氣環境下，對40 mL棕色進樣瓶進行吹氣；取出10 mL水樣，打開4 mL樣品瓶瓶蓋，將血樣倒入棕色進樣瓶中，在4 mL進樣瓶中分別加入兩次純水進行充分震蕩后，將4 mL進樣瓶中水樣倒入40 mL棕色進樣瓶中，然后依次加入0.039 g消泡劑、200 μL同位素內標使用液，用純水將樣品瓶加至20 mL，密封樣品瓶，充分震蕩樣品瓶；

S4：繪制標準色譜圖，并進行定量計算；

S5：計算標準曲線，對取血樣分別作高濃度和低濃度兩個水平的加標測定回收率，每個加標樣品做六個平行樣測定精密度，得出回收率和精密度；

所述步驟S3采用氮氣氛圍前處理操作臺進行操作檢驗，所述氮氣氛圍前處理操作臺主要包括操作臺主體（1），所述操作臺主體（1）上表面設有多個用于放置進樣瓶的放置孔（2），所述放置孔（2）下方設有用于承載進樣瓶的密封槽（3），每個放置孔（2）均配設有一組滑動蓋（4），所述滑動蓋（4）分為左右兩部分，分別設置在操作臺主體（1）上對應配設的密封滑槽（11）上，兩個滑動蓋（4）連接縫處設有用于密封連接的密封對接條（5），所述密封槽（3）內設有升降載板（6），所述升降載板（6）下端與密封槽（3）底通過彈簧（7）連接，所述升降載板（6）兩側通過滑塊（61）與密封槽（3）配設的滑軌（31）滑動連接，升降載板（6）另外兩側各設有一個第一接線孔（62），所述放置孔（2）與第一接線孔（62）位置對應處各設有一個導輪（21），兩個滑動蓋（4）內側面各設有一個第二接線孔（41），所述第一接線孔（62）、導輪（21）、第二接線孔（41）依次通過傳動繩（8）連接，兩個滑動蓋（4）接縫處各設有一個對稱的半圓型槽（42），用于安插吹氣閥門并與進樣瓶位置對應，滑動蓋（4）一側側面設有一組用于排氣的氣孔（43），所述氣孔（43）配設有堵塞（44）。

2.如權利要求1所述的一種用于測定生物樣本中揮發性有機物的方法，其特征在于，所述標準系列溶液的配制步驟具體為：

（1）稱量并配制三氯甲烷2.52 mg/mL、四氯化碳6.17 mg/mL、苯2.81 mg/mL、三氯乙烯3.45 mg/mL、二氯一溴甲烷3.28 mg/mL、甲苯3.44 mg/mL、四氯乙烯2.91 mg/mL、一氯二溴甲烷4.17 mg/mL、乙苯2.48 mg/mL、對二甲苯2.83 mg/mL、鄰二甲苯2.77 mg/mL、三溴甲烷5.74 mg/mL單標標準溶液；

（2）準確取上述配制的單標三氯甲烷794 μL、四氯化碳324 μL、苯712 μL、三氯乙烯580μL、二氯一溴甲烷610 μL、甲苯581 μL、四氯乙烯687 μL、一氯二溴甲烷480 μL、乙苯806 μL、對二甲苯707 μL、鄰二甲苯722μL、三溴甲烷348 μL于10.0 mL容量瓶中，配制成濃度為200.0 μg/mL 的標準貯備液，分裝入1 mL棕色安瓿瓶中，封口后置于冰箱中，冷藏保存；

（3）將標準貯備液用甲醇稀釋10倍，搖勻混合，配制成濃度為20.0μg/mL 的混標溶液A，分裝入1 mL棕色安瓿瓶中，封口后置于冰箱中，冷藏保存；

（4）在15個進樣小瓶中分別加入0.40 mL甲醇，取0.40 mL 20.0 μg/mL 的混標溶液A到第一個小瓶，混勻，得到濃度為10.0 μg/mL的混標溶液B；

（5）同理取0.40 mL 混標溶液B 到第二個小瓶得到濃度為5.0 μg/mL的混標溶液C；

（6）依次逐級“倍比”稀釋，得到濃度為1250、625、313、157、78.3、39.1、9.6、9.78、4.89、2.45、1.22、0.61 ng/mL的標準系列；

（7） 再從這12個小瓶中分別取200 μL到43 mL進樣瓶中，先加20 mL純水，同時加入200μL同位素內標和0.039 g消泡劑，加滿純水，密封樣品瓶得到梯度為0、0.003、0.006、0.011、0.023、0.045、0.090、0.180、0.361、0.721、1.44、2.88、5.76 ng/mL的標準系列，將進樣瓶放入超聲波振蕩器中震蕩1 min，上機測定。