[發明專利]一種3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法在審
| 申請號： | 201911235024.4 | 申請日： | 2019-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN112920054A | 公開（公告）日： | 2021-06-08 |
| 發明（設計）人： | 凌云;黃碧波;王坤;陳立柱;殷巍 | 申請（專利權）人： | 北京英力精化技術發展有限公司;湖北匯達科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/10 | 分類號： | C07C209/10;C07C211/50 |
| 代理公司： | 北京智匯東方知識產權代理事務所(普通合伙) 11391 | 代理人： | 關艷芬 |
| 地址： | 100085 北京市海淀區上*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 聯苯 制備 方法 | ||
1.一種3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
在第一催化劑和第二催化劑的存在下，使二氯聯苯二胺與氨化試劑進行氨基取代反應，得到3,3’,4,4’-四氨基聯苯粗產物；
對所述3,3’,4,4’-四氨基聯苯粗產物進行后處理，得到純化的3,3’,4,4’-四氨基聯苯產品；
其中，所述第一催化劑為指定氨基酸和亞銅鹽的混合物，所述第二催化劑為相轉移催化劑。
2.根據權利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，所述指定氨基酸包括脯氨酸、苯丙氨酸、組氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、賴氨酸中的一種或多種；
所述指定氨基酸的用量為二氯聯苯二胺的1-10wt％；
優選地，所述指定氨基酸的用量為二氯聯苯二胺的2-5wt％。
3.根據權利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，所述亞銅鹽包括氯化亞銅、硫酸亞銅、硝酸亞銅中的一種或多種；
所述亞銅鹽的用量為二氯聯苯二胺的0.1-0.6wt％；
優選地，所述亞銅鹽的用量為二氯聯苯二胺的0.2-0.4wt％。
4.根據權利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，所述相轉移催化劑包括四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、三乙基芐基溴化銨、三乙基芐基氯化銨、四丙基溴化銨中的一種或多種；
所述相轉移催化劑的用量為二氯聯苯二胺的1-10wt％；
優選地，所述相轉移催化劑的用量為二氯聯苯二胺的2-5wt％。
5.根據權利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，所述氨化試劑包括液氨、氨水、氨甲醇溶液中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，所述氨基取代反應的反應溫度在150-200℃范圍內；
優選地，所述氨基取代反應的反應溫度在170-180℃范圍內。
7.根據權利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，所述氨基取代反應的反應壓力在1.5-4.5MPa范圍內；
優選地，所述氨基取代反應的反應壓力在2.5-3.5MPa范圍內。
8.根據權利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，所述后處理的步驟包括對所述3,3’,4,4’-四氨基聯苯粗產物進行洗滌、脫色和結晶。
9.根據權利要求8所述的3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，所述脫色的步驟包括：
將洗滌后的所述3,3’,4,4’-四氨基聯苯粗產物溶解于甲醇中，加入活性炭，在氮氣保護下進行脫色處理。
10.根據權利要求9所述的3,3’,4,4’-四氨基聯苯的制備方法，其特征在于，甲醇的用量按質量計為所述3,3’,4,4’-四氨基聯苯粗產物的20-35倍；
活性炭的用量為所述3,3’,4,4’-四氨基聯苯粗產物的2-15wt％。
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