[發(fā)明專利]一種多孔WO3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911222433.0
• 申請日: 2019-12-03
• 公開（公告）號: CN110983254B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張敏;文帥;孫釧洲;宮瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧師范大學(xué)
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C14/35;C23C14/58;C25D11/26
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張雪

本發(fā)明公開一種多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法、產(chǎn)品及其應(yīng)用，首先在清洗好的襯底基片表面利用磁控濺射的方法制備一層致密的金屬鎢薄膜，然后將附著有金屬鎢薄膜的基體置于含氟離子的電解液中進行分階段陽極氧化，并且在每次陽極氧化完成后，采用超聲波清洗液對制備的氧化物薄膜進行徹底的清洗和腐蝕，最終制備出了具有介孔結(jié)構(gòu)的多孔WO₃電致變色薄膜，其具有更高的比表面積，更高的透光率，在電致變色材料方面的具有極其廣泛的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法產(chǎn)品及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

三氧化鎢(WO₃)是一種非常有前景的電致變色材料，可用于電致變色玻璃。在外加電場下電致變色玻璃的光學(xué)性能發(fā)生連續(xù)可逆的變化，從而實現(xiàn)選擇性地吸收或反射外界熱輻射和阻止內(nèi)部熱擴散，節(jié)約建筑物夏天的空調(diào)費和冬天的采暖費，調(diào)節(jié)室內(nèi)采光和溫度，同時可以保證對室外的觀賞視野。除了用于建筑物，電致變色玻璃還可以用于汽車、火車、飛機和輪船等交通工具以及其它涉及到調(diào)整光線的領(lǐng)域，比如汽車頂篷、火車側(cè)窗以及太陽眼鏡等。

但是薄膜形態(tài)的三氧化鎢由于比表面積小，因而存在響應(yīng)時間長、變色效率低等缺點。為了克服薄膜形態(tài)的三氧化鎢比表面積小而導(dǎo)致的響應(yīng)時間長、變色效率低的缺點，人們嘗試了制備具有多孔結(jié)構(gòu)的WO₃電致變色薄膜，目前報道的制備多孔氧化鎢薄膜的方法主要是陽極氧化法和溶膠-凝膠法。陽極氧化法能在表面得到孔徑均勻分布的氧化鎢薄膜，然而陽極氧化法制備WO₃電致變色薄膜性能受氧化電壓和氧化時間影響嚴重，氧化電壓過大或氧化時間過長，容易導(dǎo)致薄膜被氧化過度，氧化電壓過小或氧化時間過短導(dǎo)致氧化過程僅停留在薄膜表面，不向縱深發(fā)展。由此導(dǎo)致陽極氧化法制備性能優(yōu)異的WO₃電致變色薄膜存在極大的困難。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法產(chǎn)品及其應(yīng)用，克服現(xiàn)有技術(shù)中陽極氧化法制備WO₃電致變色薄膜過程所存在的技術(shù)問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案之一，一種多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將清洗好的襯底基片放入磁控濺射系統(tǒng)的真空室樣品臺上，采用高純鎢靶作為濺射靶材，將本底真空抽至10^-3Pa以下，基片溫度設(shè)定在室溫至260-280 ℃；

(2)向真空室通入惰性氣體，調(diào)整工作氣壓，開啟鎢靶并設(shè)定其濺射功率，開始在基片上沉積金屬W薄膜，通過控制濺射時間來控制薄膜厚度，濺射結(jié)束后在基片上得到金屬W薄膜；

(3)在含有F^-的電解質(zhì)溶液中，采用分段陽極氧化電壓對所制備的金屬W 薄膜進行陽極氧化處理，陽極是鍍有W薄膜的基片，陰極為不銹鋼片，在兩極之間施加陽極氧化電壓；

(4)對陽極氧化后的樣品進行空氣退火處理，爐冷至室溫，即得到多孔WO₃薄膜。

優(yōu)選的，步驟(2)中惰性氣體為氬氣，工作氣壓為1.5-2.5Pa，濺射功率為45-50W，薄膜厚度為800-1200nm。

優(yōu)選的，步驟(3)中所述的含有F^-的電解質(zhì)溶液為NH₄F在乙二醇和水中的混合溶液，其中NH₄F、乙二醇和水的質(zhì)量體積比為2～8g∶300～600ml∶7～13ml。

優(yōu)選的，步驟(3)中所述分段陽極氧化過程分為3個階段，第一階段電壓控制在25-35V、溫度0-5℃、氧化時間5-10min，第二階段電壓控制15-25V、溫度5-15℃、氧化時間5-10min，第三階段電壓控制15-25V、溫度15-25℃、氧化時間10-20min。