[發(fā)明專利]一種多孔WO3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911222433.0
• 申請日: 2019-12-03
• 公開（公告）號: CN110983254B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張敏;文帥;孫釧洲;宮瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧師范大學(xué)
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C14/35;C23C14/58;C25D11/26
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張雪

1.一種多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將清洗好的襯底基片放入磁控濺射系統(tǒng)的真空室樣品臺上，采用高純鎢靶作為濺射靶材，將本底真空抽至10^-3Pa以下，基片溫度設(shè)定在室溫至260-280℃；

(2)向真空室通入惰性氣體，調(diào)整工作氣壓，開啟鎢靶并設(shè)定其濺射功率，開始在基片上沉積金屬W薄膜，通過控制濺射時(shí)間來控制薄膜厚度，濺射結(jié)束后在基片上得到金屬W薄膜；

(3)在含有F-的電解質(zhì)溶液中，采用分段陽極氧化電壓對所制備的金屬W薄膜進(jìn)行陽極氧化處理，陽極是鍍有W薄膜的基片，陰極為不銹鋼片，在兩極之間施加陽極氧化電壓；

(4)對陽極氧化后的樣品進(jìn)行空氣退火處理，爐冷至室溫，即得到多孔WO₃薄膜；

步驟(3)中所述分段陽極氧化過程分為3個(gè)階段，第一階段電壓控制在25-35V、溫度0-5℃、氧化時(shí)間5-10min，第二階段電壓控制15-25V、溫度5-15℃、氧化時(shí)間5-10min，第三階段電壓控制15-25V、溫度15-25℃、氧化時(shí)間10-20min；

第一階段和第二階段氧化完成后分別采用濃度為0.1-0.5mol/L的氫氟酸溶液和水進(jìn)行超聲清洗。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中惰性氣體為氬氣，工作氣壓為1.5-2.5Pa，濺射功率為45-50W，薄膜厚度為800-1200nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的含有F-的電解質(zhì)溶液為NH₄F在乙二醇和水中的混合溶液，其中NH₄F、乙二醇和水的質(zhì)量體積比為2～8g∶300～600ml∶7～13ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，每個(gè)階段陽極氧化完成后，取出基片，進(jìn)行超聲清洗10-15min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中退火溫度為200-400℃，退火時(shí)間為2-4h。

6.一種根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的多孔WO₃電致變色薄膜的制備方法所制備的多孔WO₃電致變色薄膜。

7.一種權(quán)利要求6所述的多孔WO₃電致變色薄膜在電致變色材料方面的應(yīng)用。