[發明專利]一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法在審
| 申請號： | 201911208134.1 | 申請日： | 2019-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN110907551A | 公開（公告）日： | 2020-03-24 |
| 發明（設計）人： | 楊榮華;郭學陽;張秀玲;郭祥榮;郭彥愷;劉瑞鵬 | 申請（專利權）人： | 山東第一醫科大學(山東省醫學科學院);泰安華貴醫藥科技開發有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 山東華君知識產權代理有限公司 37300 | 代理人： | 武歡歡 |
| 地址： | 250062 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 單體 生產 酯化 中間 甲酸 二甲 純度 檢測 方法 | ||
1.一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法，其特征在于：所述檢測方法為液相色譜法，采用的流動相為混合流動相，所述混合流動相由流動相a、流動相b、磷酸混合得到。
2.根據權利要求1所述的一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法，其特征在于：所述流動相a為 20mmol/l磷酸二氫鈉緩沖溶液。
3.根據權利要求1所述的一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法，其特征在于：所述流動相b為色譜純甲醇和色譜純乙腈的混合液；所述色譜純甲醇和色譜純乙腈的體積比為4：1。
4.根據權利要求1所述的一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法，其特征在于：所述流動相a與流動相b的體積配比為Va:Vb=50：50，流動相a與流動相b的體積之和與磷酸的體積比為1000ml：0.2ml。
5.根據權利要求1所述的一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法，其特征在于：所述液相色譜法，檢測波長為230nm；流速為0.8mL/min；進樣體積：20μL；柱溫：30℃。
6.根據權利要求1所述的一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法，其特征在于：所述檢測方法，還包括樣品處理；所述樣品處理，準確稱取0.05g酯化液，用流動相b溶解，定容于100mL容量瓶中。
7.根據權利要求1所述的一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法，其特征在于：進樣量為20μL。
8.根據權利要求6所述的一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法，其特征在于：所述酯化液，用于合成三單體，由間苯二甲酸-5-磺酸與甲醇發生酯化反應所得的酯化液；所述酯化液中，包括間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸、間苯二甲酸單甲酯-5-磺酸、間苯二甲酸。
9.根據權利要求6所述的一種三單體生產用酯化液中間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸純度的檢測方法，其特征在于：所述檢測方法，使用的儀器為
為液相色譜儀，包括以下部分：
（1）FL2200液相色譜儀，配紫外檢測器，N2000色譜工作站
（2）色譜柱 Kromstar C18 4.6×250mm 5μm
（3）恒溫柱箱：日普利RPL-C2000
（4）超聲波脫氣裝置。
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