[發明專利]9-氮雜雙環[3．3．1]壬-N-氧自由基的制備方法在審
| 申請號： | 201911196652.6 | 申請日： | 2019-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN112876472A | 公開（公告）日： | 2021-06-01 |
| 發明（設計）人： | 康俊 | 申請（專利權）人： | 南京藥石科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/08 | 分類號： | C07D471/08;C07B60/00 |
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| 地址： | 210032 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氮雜雙環 自由基 制備 方法 | ||
1.一種9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷的制備方法，其特征在于：
將9-芐基-9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷-3-酮、肼類物質、反應溶劑1、堿性試劑1混合后，通入連續式反應器中反應制得9-芐基-9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷，所述肼類物質選自水合肼、氨基脲或肼基甲酸甲酯，
9-芐基-9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷進一步在反應溶劑2、催化劑和氫氣條件下脫保護制得9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷，
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述連續式反應器為微通道反應器、管式反應器或板式反應器。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應溶劑1為甲醇、乙醇或異丙醇；堿性試劑1為氫氧化鉀、氫氧化鈉或叔丁醇鉀。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：連續式反應器的反應溫度由外部換熱器進行控制，換熱介質為導熱油，導熱油設定溫度為180-250℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：連續式反應器通中的反應壓力為1.5～5.0Mpa。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：連續式反應器內的反應停留時間大于或等于5分鐘。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：9-芐基-9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷-3-酮和堿性試劑1的摩爾比為1:1.5～5.0。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應溶劑1用量為9-芐基-9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷-3-酮的8～12倍量體積。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應溶劑2為甲醇、乙醇、異丙醇。
10.一種9-氮雜雙環[3.3.1]壬-N-氧自由基的制備方法，其特征在于：其由9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷在氧化劑和鎢酸鈉二水合物條件下制得，還包括權利要求1中制備9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷的步驟；所述氧化劑為雙氧水、間氯過氧苯甲酸、過氧乙酸、過氧化氫尿素或間羧基過氧苯甲酸。
11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于：制備9-芐基-9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷的步驟中，脫保護后濾去催化劑，反應液無需純化直接投入下一步反應。
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