[發明專利]一種高效液相色譜-質譜聯用檢測三甲胺的方法

在審

• 申請號: 201911194791.5
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN111077240A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 羅燕;徐少華;吳雯娟;丁燕玲;黃敏通;陳彤;鐘名琴
• 申請（專利權）人: 深圳市農產品質量安全檢驗檢測中心（深圳市動物疫病預防控制中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 廣州正明知識產權代理事務所(普通合伙) 44572
• 代理人: 成姍

1.一種用于檢測食品中三甲胺的樣品前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

S01.將待測食品勻質，加入提取劑，并在冰浴條件下超聲；

S02.首次離心，獲得上清液和沉淀；

S03.向沉淀中加入提取劑，并在冰浴條件下超聲；

S04.再次離心，獲得再次離心后的上清液和沉淀；

S05.沉淀采用步驟S03和S04進行再提取，重復1～3次；

S06.合并每次離心后的上清液，經純化后獲得目標樣品。

2.根據權利要求1所述的用于檢測食品中三甲胺的樣品前處理方法，其特征在于，步驟S01中，冰浴條件下超聲提取10～20min。

3.根據權利要求1所述的用于檢測食品中三甲胺的樣品前處理方法，其特征在于，步驟S06中，純化包括依次進行的離心、柱純化和過濾。

4.一種用于檢測食品中三甲胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.根據權利要求1至3任一項所述的方法處理得到目標樣品；

S2.配制三甲胺的標準溶液；

S3.將S1得到的目標樣品和S2的標準溶液分別通過高效液相色譜-質譜儀檢測；

S4.根據標準溶液的高效液相色譜-質譜儀檢測結果繪制標準曲線，再根據標準曲線和高效液相色譜-質譜儀檢測的峰面積計算目標樣品中三甲胺的含量。

5.根據權利要求4所述的用于檢測食品中三甲胺的方法，其特征在于，步驟S3的檢測條件為：

(1)色譜條件

色譜柱：ACQUITY UPLC C18，規格：1.7μm，3.0×100mm；進樣量：3μL；柱溫：40℃；流速：0.3mL/min；流動相：流動相A為0.1％的甲酸水溶液，流動相B為甲醇；

其中，高效液相色譜采用梯度洗脫，梯度洗脫條件如下：0～1.2min時，流動相為95％A+5％B；1.2～3min時，流動相為95％A變化為50％A；3～6min時，保持流動相為50％A+50％B；6～6.1min時，流動相為50％A變化為95％A；6.1～8.00min時，保持流動相為95％A+5％B；

(2)質譜條件

離子源：電噴霧電離源ESI；掃描模式：多反應監控MRM；溫度：550℃；時間：8min，延遲0，循環1s；以60.10/45.00為定性離子對；60.10/44.00為定量離子對；DP電壓：50V；CE電壓：子離子44.00為18v，子離子45.00為26v。

6.根據權利要求5所述的用于檢測食品中三甲胺的方法，其特征在于，步驟S4還包括待測食品中三甲胺基質效應的檢測。

7.權利要求6所述方法在檢測食品中三甲胺的含量的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述食品包括但不限于水產品、蛋類、豆類、奶類食品。