[發明專利]2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸紅沒藥烯酯香料的生產方法

有效

• 申請號: 201911192011.3
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110922398B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 王天義;汪洋;徐基龍;余銀平;嚴四五;吳旭;張政;董金龍
• 申請（專利權）人: 安徽華業香料股份有限公司
• 主分類號: C07D417/04
• 分類號: C07D417/04;A23K20/137;A23K50/75;A61K8/49;A61Q19/00;A61P31/04
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 韓立峰

本發明公開了一種固體酸催化合成2?吡啶基?4?甲基噻唑?5?甲酸紅沒藥烯酯香料的生產方法，以煙酰胺為起始物料，與P₂S₅反應后得到了硫代煙酰胺，硫代煙酰胺與2?氯乙酰乙酸乙酯進行成環反應得到了2?吡啶基?4?甲基噻唑?5?甲酸乙酯，經水解后得到了2?吡啶基?4?甲基噻唑?5?甲酸，然后在固體酸催化劑的作用下與紅沒藥醇縮合，經工業柱層析分離，高效率的合成了2?吡啶基?4?甲基噻唑?5?甲酸紅沒藥烯酯香料。

技術領域

本發明屬于香料生產技術領域，具體涉及一種2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸紅沒藥烯酯香料的生產方法。

背景技術

?；邕蚴且环N食用香料,它具有堅果豆香、奶香、蛋腥氣、肉香，從而用于堅果類、奶香肉類及調味料香精中,美國已批準使用(FEMA登記號為3328)。盡管它在食品體系中含量很低,但由于閾值很小,所以常?？梢再x予食品加香體系特征風味,可在肉類、堅果類香精中使用,在飲料中用量為0.0002‰，冰淇淋中用量為0.0009‰，口香糖中用量為0.0006‰，糖果中用量為0.0014‰；同時噻唑環獨特的結構特點具有良好的藥理活性和抗菌、抗病毒生物活性。

煙酰胺又稱尼克酰胺、維生素B3或維生素PP，是一種水溶性維生素，屬于 B族維生素，為輔酶Ⅰ(煙酰胺腺嘌呤二核苷酸，NAD)和輔酶Ⅱ(煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸，NADP)的組成成分，在人體內這兩種輔酶結構中的煙酰胺部分具有可逆的加氫與脫氫特性，在生物氧化中起著遞氫作用，能促進組織呼吸、生物氧化過程和新陳代謝，對維持正常組織特別是皮膚、消化道和神經系統的完整性具有重要意義，用于醫藥及食品、飼料添加劑，是哺乳類動物必需的營養物，體內缺乏煙酰胺時會得糙皮病，煙酰胺在蛋白質和糖的新陳代謝中起作用，可改善人類和動物的營養。在化妝品中可作為營養性添加劑。

紅沒藥醇又稱甜紅沒藥醇、防風根醇，是自然界中存在較多的倍半萜化合物之一，具有消炎、滅菌、愈合潰瘍、溶解膽石等藥效，能夠保護和治愈皮膚，使其免受日常張力的影響，能夠加速皮膚的治愈過程，尤其適用于作為敏感皮膚和身體，被廣泛應用于個人護理(皮膚和身體的護理液、須后水和曬后護理產品)的配方中，加上其抗炎、天然、安全特性，使其成為一種用于皮膚護理的常用活性成分；紅沒藥醇香氣清淡愉快，是一種穩定性較好的定香劑，該產品在飼料香料目錄里，可以用在動物香料誘食上。

現有的化妝品中香氛氣息主要依靠香精的添加，往往這些香精只具有提供香味的功能，在一些具有功能性的化妝品中，比如治療皮炎或者抗敏的化妝品中需額外添加抗菌劑或者抗敏劑，對于易敏感人群香精的添加可能會額外增添過敏源。

香料誘食劑是用于改善飼料適口性，增進飼養動物食欲的添加劑，現有的誘食劑僅具有增加家禽采食量的作用，很多時候家禽食欲減弱都是因為本身的免疫力不夠導致，為解決家禽食欲的本質問題，還必須增加以下抗菌劑和營養劑對家禽進行調理。

現有技術中，同時用于動物誘食和化妝品的抗菌香料少之又少。

發明內容

本發明的目的在于提供一種2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸紅沒藥烯酯香料的生產方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸紅沒藥烯酯香料的生產方法，具體包括以下步驟：

S1：從四氫呋喃高位槽向攪拌鍋中計量加入90L四氫呋喃，開啟攪拌器，然后稱重計量投入14kg煙酰胺，充分溶解，配置成煙酰胺-四氫呋喃溶液，轉移到高位槽中備用；

S2：從四氫呋喃高位槽向取代釜中計量加入100L四氫呋喃，開啟攪拌器，然后從手孔沉重計量投入19kg P₂S₅，攪拌溶解后，開啟反應釜蒸汽閥門，將釜溫升高至70-75℃，向反應釜內滴加步驟S1配置的煙酰胺-四氫呋喃溶液，滴加時間為2-4h,滴加結束后，繼續保溫攪拌反應2-4h結束反應，將釜溫降至室溫，將反應液轉移到水洗釜中；