[發明專利]一種測試光刻膠樹脂組分的方法

有效

• 申請號: 201911191617.5
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110927207B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 樊丹;馬瀟;顧大公;毛智彪;許從應
• 申請（專利權）人: 寧波南大光電材料有限公司;江蘇南大光電材料股份有限公司
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N5/04;G01N24/08;G01N33/44
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 王玉國

本發明屬于光刻膠樹脂領域，具體涉及一種測試光刻膠樹脂組分的方法，包括如下步驟：S1、將待測試的光刻膠樹脂置于溶劑中溶解，通過核磁共振得到氫譜和碳譜；S2、對氫譜、碳譜進行分析，若圖譜中各單體峰沒有相互重疊，則根據峰面積得到光刻膠樹脂中各單體的摩爾比，若圖譜中各單體峰相互重疊，則轉入S3；S3、對待測測試的光刻膠樹脂做熱失重分析，計算光刻膠樹脂中各單體的摩爾比。本發明的有益效果是：當其他測試手段如HNMR測試，FTIR測試會出現特征峰重疊在一起，無法區分特征峰時，此時，熱分析可作為一種精準的分析方法，分析光刻膠樹脂組分。

技術領域

本發明屬于光刻膠樹脂領域，具體涉及一種測試光刻膠樹脂組分的方法。

背景技術

光刻膠樹脂是目前制造先進集成電路的關鍵材料。光刻膠的成膜材料是各類光刻膠樹脂，如酚醛樹脂、甲基丙烯酸樹脂等。光刻膠樹脂具有優異的的性能，如耐高溫，耐腐蝕等。光刻膠樹脂是由1-4種功能單體共聚制備得到的，各功能單體賦予光刻膠優異的應用性能，隨著元器件的小型化，需要制作的光刻圖形越來越小。制作小尺寸圖形需要光刻膠需要光刻膠樹脂控制好各功能單體比例，一般在光刻膠樹脂設計和研發時會設定一定投料比，樹脂聚合后，各單體組需要控制在一定范圍內(保持與設定投料比相差不大)，才能保持優異的性能。

目前針對樹脂聚合物的分析測試方法主要有核磁分析，FTIR分析等，核磁分析可分析聚合物結構H和C含量，但需將樹脂聚合物溶解在專用試劑，有些樹脂極難溶解，且光刻膠聚合物核磁圖譜各個單體峰會互相影響，發生位移，有很多峰會重疊在一起，若聚合物組分特征峰重合則無法分析；FTIR紅外測試分析前期準備工作多，操作較為繁瑣。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種測試光刻膠樹脂組分的方法，根據熱分析圖譜上聚合物的失重情況，分析各組分占比，為核磁分析圖譜特征峰重合無法分析時，提供一種新的光刻膠樹脂組分分析途徑。

本發明提供了如下的技術方案：

一種測試光刻膠樹脂組分的方法，包括如下步驟：

S1、將待測試的光刻膠樹脂置于溶劑中溶解，通過核磁共振得到氫譜和碳譜；

S2、對氫譜、碳譜進行分析，若圖譜中各單體峰沒有相互重疊，則根據峰面積得到光刻膠樹脂中各單體的摩爾比，若圖譜中各單體峰相互重疊，則轉入S3；

S3、對待測測試的光刻膠樹脂做熱失重分析，通過如下公示計算光刻膠樹脂中各單體的摩爾比，

其中，A％為光刻膠樹脂單體A的摩爾百分比，B％為光刻膠樹脂單體B的摩爾百分比,Tg₁為光刻膠樹脂在熱失重過程中第一階段的失重百分比，Tg₂為光刻膠樹脂在熱失重過程中第二階段的失重百分比，T_A1為單體A在熱失重過程中第一階段的失重百分比，M_A為單體A的摩爾質量，M_B為單體B的摩爾質量。

優選的，所述光刻膠樹脂由含功能基團的甲基丙烯酸酯單體聚合而成，所述甲基丙烯酸酯單體的結構通式如下，

式中，R₁為H或碳原子數在1-20的含碳基團，R₂為含功能性基團的官能團。

優選的，所述功能性基團為極性單體，剛性單體，酸保護單體，柔性單體中的任意一種。

優選的，所述R2含有的碳原子數在6-30之間；

其和酯鍵氧原子相連的碳原子的氫原子全部被其它基團取代，構成叔丁基酯、取代叔丁基酯、烷基取代的金剛烷酯、烷基取代的金剛烷衍生物酯、烷基取代的降冰片酯、烷基取代的降冰片衍生物酯、烷基取代的環狀烷基酯、烷基取代的環狀烷基衍生物酯中的一種或多種；