[發明專利]一種用于雙冬膠囊質量的檢測方法

在審

• 申請號: 201911191517.2
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN110850022A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 程吉祥;劉青;羅天軍;薛靜;楊玉蘭;伍朝平;王福勇
• 申請（專利權）人: 貴州遠程制藥有限責任公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 貴陽貴知知識產權代理事務所(普通合伙) 52115
• 代理人: 曾香蘭;蔣琳琳

1.一種用于雙冬膠囊質量的檢測方法，其特征在于：所述藥物組合物由梔子240g、黃芪240g、白花蛇舌草216g、麥冬216g、苦木144g、冬葵果216g組成，其制備方法為：以上六味，梔子、白花蛇舌草、苦木用60％乙醇加熱回流提取二次，每次2小時，濾過，合并濾液，藥渣備用；濾液回收乙醇并濃縮至60℃時相對密度為1.30～1.35的稠膏，備用；黃芪、冬葵果、麥冬與上述藥渣混合加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，濾液濃縮至60℃時相對密度為1.10～1.15，加入乙醇是含醇量達60％，靜置24小時后濾過，濾液回收乙醇并濃縮至60℃時相對密度為1.30～1.35的稠膏，與上述梔子、白花蛇舌草、苦木醇提稠膏混勻，干燥，粉碎成細粉，加入適量淀粉，用乙醇制成軟材，制粒，干燥，加入適量硬脂酸鎂，混勻，裝入膠囊，制成1000粒，即得，所述檢測方法包括以下步驟：對組合物中梔子、黃芪、白花蛇舌草、麥冬、苦木五種藥材有效成分進行定性鑒別，對梔子、黃芪中的有效成分進行定量檢測。

2.根據權利要求1所述的藥物組合物的檢測方法，其特征在于：所述對梔子進行定性鑒別的方法為：取本品內容物1g，加40～75％的甲醇15～25ml，超聲處理30～50分鐘,濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取梔子對照藥材0.5g,加40～75％甲醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液，照中國藥典2010版一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各2～5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以比例為7∶3∶3∶0.2的三氯甲烷-乙腈-甲醇-濃氨試液為展開劑，預平衡點樣后的薄層板15分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

3.根據權利要求1所述的藥物組合物的檢測方法，其特征在于：所述對黃芪進行定性鑒別的方法為：取本品內容物5g，加水15～45ml，超聲處理10～20分鐘，水溶液連同殘渣一起移置分液漏斗中，加乙醚洗滌2～4次，每次15～25ml，再加水飽和的正丁醇振搖提取2～4次，每次15～25ml，分取正丁醇液，水液備用，用氨試液洗滌1～3次，每次15～25ml，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加適量水使溶解，并用硅膠拌樣，硅膠規格：100-200目，1～2g，裝于硅膠柱上，硅膠柱規格：200-300目，5g，內徑10～15mm，用比例為9:1的三氯甲烷-甲醇150ml洗脫，棄去洗脫液，再用150ml甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪對照藥材2g，加甲醇15～25ml，加熱回流0.5～1.5小時，濾過，蒸干，殘渣加適量水使溶解，置分液漏斗中，同法制成對照藥材溶液；再取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液，照中國藥典2010版一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為14∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下層溶液為展開劑，預平衡點樣后的薄層板15分鐘，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光或365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點或熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。

4.根據權利要求1所述的藥物組合物的檢測方法，其特征在于：所述對白花蛇舌草進行定性鑒別的方法為：取本品內容物2.5g，加乙醇30～50ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，濾液加鹽酸1～4ml，加熱回流0.5～1.5小時后濃縮至5ml，加水15～25ml，用60～90℃的石油醚20～40ml提取，提取液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液，另取白花蛇舌草對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液，照中國藥典2010版一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2～5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以比例為40∶1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，預平衡點樣后的薄層板15分鐘，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在110℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。