[發明專利]1,3-環己二酮的結晶方法

在審

• 申請號: 201911191165.0
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN112851488A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 曹璐;王磊;吳坤;倪肖元;李辛夷;汪韜
• 申請（專利權）人: 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C45/81
• 分類號: C07C45/81;C07C49/403;B01D9/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

本發明涉及結晶領域，公開了一種1,3?環己二酮的結晶方法，該方法包括：1)在40?48℃下，使1,3?環己二酮粗品溶解在有機溶劑中；2)在攪拌下，使溶解有1,3?環己二酮粗品的溶液降溫至第一溫度，并在所述第一溫度下保溫；3)在攪拌下，使保溫后的溶液降溫至第二溫度，并在所述第二溫度下保溫，其中，相對于1g的1,3?環己二酮粗品，所述有機溶劑的用量為1?6ml，且所述有機溶劑選自甲苯、煤油、二氯乙烷和環己烷中的一種或多種；所述第一溫度為20?30℃，降溫至第一溫度的降溫速度為8?18℃/h；所述第二溫度為3?10℃，降溫至第二溫度的降溫速度為4?13℃/h。通過本發明的方法，其結晶收率高、晶體顆粒度大，并且簡便易操作、成本低廉、廢水量較少。

技術領域

本發明涉及結晶領域，具體涉及一種1,3-環己二酮的結晶方法。

背景技術

1,3-環己二酮用作醫藥中間體用于有機合成，并且，1,3-環己二酮是除草劑磺草酮、硝磺酮的重要中間體。1,3-環己二酮通常以間苯二酚為起始原料，經加氫還原、酸化、重結晶得到產品，其具體合成步驟如下所示。

以往結晶1,3-環己二酮產品通常采用水結晶的方式，但1,3-環己二酮在水中的溶解性較好，導致結晶母液中會損失較多的產品，同時高鹽廢水也會隨之增加，給廢水處理帶來很大壓力。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中結晶收率不高、產生高鹽廢水較多的問題，提供一種新的1,3-環己二酮的結晶方法，該方法結晶收率高、晶體顆粒度大，并且簡便易操作、成本低廉、廢水量較少。

為了實現上述目的，本發明提供一種1,3-環己二酮的結晶方法，該方法包括以下步驟，

1)在40-48℃下，使1,3-環己二酮粗品溶解在有機溶劑中；

2)在第一攪拌條件下，使溶解有1,3-環己二酮粗品的溶液降溫至第一溫度，并在所述第一溫度下保溫0.5-2小時；

3)在第二攪拌條件下，使保溫后的溶液降溫至第二溫度，并在所述第二溫度下保溫0.5-3小時，

其中，步驟1)中，相對于1g的1,3-環己二酮粗品，所述有機溶劑的用量為1-6ml，且所述有機溶劑選自甲苯、煤油、二氯乙烷和環己烷中的一種或多種；步驟2)中，所述第一溫度為20-30℃，降溫至第一溫度的降溫速度為8-18℃/h；步驟3)中，所述第二溫度為3-10℃，降溫至第二溫度的降溫速度為4-13℃/h。

優選地，步驟1)中，相對于1g的1,3-環己二酮粗品，所述有機溶劑的用量為1-5ml。

優選地，在42-45℃下，使1,3-環己二酮粗品溶解在甲苯中。

優選地，步驟2)中，所述第一溫度為25-30℃，在所述第一溫度下保溫0.8-1.5小時。

優選地，步驟2)中，所述第一攪拌的速度為15-20r/min。

優選地，步驟2)中，降溫至第一溫度的降溫速度為10-15℃/h。

優選地，步驟3)中，所述第二溫度為4-8℃，在所述第二溫度下保溫0.5-2小時。

優選地，第二攪拌的速度為10-20r/min。

優選地，步驟3)中，降溫至第二溫度的降溫速度為5-12.5℃/h。

優選地，所述1,3-環己二酮粗品中1,3-環己二酮的含量為90-92重量％。

優選地，該方法還包括將步驟3)得到的結晶液進行固液分離。

優選地，該方法還包括將固液分離得到的結晶母液作為步驟1)中的有機溶劑使用。