[發明專利]1,3-環己二酮的結晶方法

在審

• 申請號: 201911191165.0
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN112851488A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 曹璐;王磊;吳坤;倪肖元;李辛夷;汪韜
• 申請（專利權）人: 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C45/81
• 分類號: C07C45/81;C07C49/403;B01D9/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

1.一種1,3-環己二酮的結晶方法，其特征在于，該方法包括以下步驟，

1)在40-48℃下，使1,3-環己二酮粗品溶解在有機溶劑中；

2)在第一攪拌條件下，使溶解有1,3-環己二酮粗品的溶液降溫至第一溫度，并在所述第一溫度下保溫0.5-2小時；

3)在第二攪拌條件下，使保溫后的溶液降溫至第二溫度，并在所述第二溫度下保溫0.5-3小時，

其中，步驟1)中，相對于1g的1,3-環己二酮粗品，所述有機溶劑的用量為1-6ml，且所述有機溶劑選自甲苯、煤油、二氯乙烷和環己烷中的一種或多種；步驟2)中，所述第一溫度為20-30℃，降溫至第一溫度的降溫速度為8-18℃/h；步驟3)中，所述第二溫度為3-10℃，降溫至第二溫度的降溫速度為4-13℃/h。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟1)中，相對于1g的1,3-環己二酮粗品，所述有機溶劑的用量為1-5ml。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟1)中，在42-45℃下，使1,3-環己二酮粗品溶解在甲苯中。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，步驟2)中，所述第一溫度為25-30℃，在所述第一溫度下保溫0.8-1.5小時。

5.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，步驟2)中，所述第一攪拌的速度為15-20r/min。

6.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，步驟2)中，降溫至第一溫度的降溫速度為10-15℃/h。

7.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，步驟3)中，所述第二溫度為4-8℃，在所述第二溫度下保溫0.5-2小時。

8.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，步驟3)中，所述第二攪拌的速度為10-20r/min。

9.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，步驟3)中，降溫至第二溫度的降溫速度為5-12.5℃/h。

10.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述1,3-環己二酮粗品中的1,3-環己二酮的含量為90-92重量％；

優選地，該方法還包括將步驟3)得到的結晶液進行固液分離；

優選地，該方法還包括將固液分離得到的結晶母液作為步驟1)中的有機溶劑使用。