[發(fā)明專利]一種硝酸胍的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911188460.0
• 申請(qǐng)日: 2019-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN112851554A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施曉剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆山昆化有限公司
• 主分類號(hào): C07C277/02
• 分類號(hào): C07C277/02;C07C277/06;C07C279/02
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本發(fā)明提供的硝酸胍的制備方法包括制備粗硝酸胍的方法以及對(duì)粗硝酸胍的提純工藝。制備粗硝酸胍的原料為硝酸銨、雙氰胺、尿素以及摩爾質(zhì)量濃度為0.01～0.1mol/LNaHCO₃以及摩爾質(zhì)量濃度為0.01～0.1mol/L的HNO₃溶液。本發(fā)明提供的硝酸胍的制備方法采用硝酸銨、雙氰胺、尿素為原料，成本較低，在制備過程中添加了提純工藝，制得的硝酸胍的純度大于99％，酸度小于0.01％，滿足醫(yī)藥中間體對(duì)硝酸胍的生產(chǎn)需求，克服了傳統(tǒng)工藝制備硝酸胍的純度低以及成本高的缺點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硝酸胍的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

胍類化合物在醫(yī)藥、化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用比較廣泛，是一種重要的化工醫(yī)藥中間體。現(xiàn)有技術(shù)中采用熔融態(tài)尿素和熔融態(tài)硝酸銨通過縮合反應(yīng)制得硝酸胍，但是，該反應(yīng)缺點(diǎn)是溫度比較高，在主反應(yīng)進(jìn)行的同時(shí)，還存在一些副反應(yīng)如尿素自身分子之間的縮合及環(huán)化反應(yīng)，這些副反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物影響產(chǎn)品硝酸胍的質(zhì)量。目前，雙氰胺法生產(chǎn)硝酸胍的生產(chǎn)方法相對(duì)比較簡單，國內(nèi)外目前多數(shù)企業(yè)采用該方法生產(chǎn)硝酸胍，但是由于雙氰胺市場價(jià)格比較高，導(dǎo)致雙氰胺法生產(chǎn)硝酸胍的生產(chǎn)成本比較高，加之市場競爭日趨激烈，因此如何降低雙氰胺法生產(chǎn)硝酸胍的成本是擺在用該法生產(chǎn)硝酸胍的企業(yè)面前的又一大問題。因此，需要一種高效率、低成本的硝酸胍的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種硝酸胍的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：

本發(fā)明實(shí)施例中提供一種硝酸胍的制備方法，其包括以下步驟：

制備硝酸胍的原材料包括：硝酸銨、雙氰胺、尿素以及摩爾質(zhì)量濃度為0.01～0.1mol/LNaHCO₃、摩爾質(zhì)量濃度為0.01～0.1mol/L的HNO₃溶液。

制備粗硝酸胍的方法包括：

(1)提供尿素溶液，在30～40℃持續(xù)攪拌條件下勻速加入硝酸銨，待加入結(jié)束后升溫至50～60℃至硝酸銨與尿素混合均勻，制得混合液A；

(2)向步驟一制得的混合液A中勻速加入雙氰胺，加入的速度為1～10g/mins，控制溫度為30～40℃，待加入結(jié)束后轉(zhuǎn)至反應(yīng)釜中，在溫度為140～150℃條件下反應(yīng)2-3h，制得混合液B；

(3)將步驟二制得的混合物B經(jīng)抽濾處理，并用摩爾質(zhì)量濃度為0.01～0.1mol/L的HNO₃溶液清洗3～5次后再置于50～60℃條件下干燥8-10h，制得所述粗硝酸胍；

對(duì)粗硝酸胍進(jìn)行提純處理：

(1)提供摩爾質(zhì)量濃度為0.01～0.1mol/L的HNO₃溶液，在持續(xù)攪拌下滴加至粗硝酸胍中，制得混合液C，之后將混合液C冷卻至-1～-5℃并保溫3-5h，至白色晶體全部析出；

(2)向步驟(1)中制得的白色晶體中繼續(xù)加入濃度為0.01～0.1mol/L的HNO₃溶液，并在-3～-7℃條件下保溫3-5h，該過程稱為養(yǎng)晶過程，養(yǎng)晶完成后，回收硝酸，制得含酸硝酸胍；

(3)將得到的含酸硝酸胍在常溫下加入去離子水清洗3～5次，之后再用0.01～0.1mol/LNaHCO₃清洗，干燥后制得所述硝酸胍。

進(jìn)一步的，所述硝酸銨與雙氰胺的質(zhì)量比為1∶1～1∶5。

進(jìn)一步的，所述尿素與硝酸銨的質(zhì)量比為1∶2～1∶5。

進(jìn)一步的，所述尿素溶液的摩爾質(zhì)量濃度為0.5～5.0mol/L。