[發明專利]一種硝酸胍的制備方法在審
| 申請號： | 201911188460.0 | 申請日： | 2019-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN112851554A | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發明（設計）人： | 施曉剛 | 申請（專利權）人： | 昆山昆化有限公司 |
| 主分類號： | C07C277/02 | 分類號： | C07C277/02;C07C277/06;C07C279/02 |
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| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝酸 制備 方法 | ||
1.一種硝酸胍的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
制備硝酸胍的原材料包括：硝酸銨、雙氰胺、尿素以及摩爾質量濃度為0.01～0.1mol/LNaHCO3、摩爾質量濃度為0.01～0.1mol/L的HNO3溶液。
制備粗硝酸胍的方法包括：
(1)提供尿素溶液，在30～40℃持續攪拌條件下勻速加入硝酸銨，待加入結束后升溫至50～60℃至硝酸銨與尿素混合均勻，制得混合液A；
(2)向步驟一制得的混合液A中勻速加入雙氰胺，加入的速度為1～10g/mins，控制溫度為30～40℃，待加入結束后轉至反應釜中，在溫度為140～150℃條件下反應2-3h，制得混合液B；
(3)將步驟二制得的混合物B經抽濾處理，并用摩爾質量濃度為0.01～0.1mol/L的HNO3溶液清洗3～5次后再置于50～60℃條件下干燥8-10h，制得所述粗硝酸胍；
對粗硝酸胍進行提純處理：
(1)提供摩爾質量濃度為0.01～0.1mol/L的HNO3溶液，在持續攪拌下滴加至粗硝酸胍中，制得混合液C，之后將混合液C冷卻至-1～-5℃并保溫3-5h，至白色晶體全部析出；
(2)向步驟(1)中制得的白色晶體中繼續加入濃度為0.01～0.1mol/L的HNO3溶液，并在-3～-7℃條件下保溫3-5h，該過程稱為養晶過程，養晶完成后，回收硝酸，制得含酸硝酸胍；
(3)將得到的含酸硝酸胍在常溫下加入去離子水清洗3～5次，之后再用0.01～0.1mol/LNaHCO3清洗，干燥后制得所述硝酸胍。
2.根據權利要求1所述的硝酸胍的制備方法，其特征在于：所述硝酸銨與雙氰胺的質量比為1∶1～1∶5。
3.根據權利要求1所述的硝酸胍的制備方法，其特征在于：所述尿素與硝酸銨的質量比為1∶2～1∶5。
4.根據權利要求1所述的硝酸胍的制備方法，其特征在于：所述尿素溶液的摩爾質量濃度為0.5～5.0mol/L。
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