[發(fā)明專利]對羥基苯甲醛衍生探針與硫銦鋅/氧化鋅結(jié)合檢測甲醛的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911188045.5 | 申請日： | 2019-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN110823974B | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 顏梅;馮曉雯;張晶;李紹鵬;孫榮環(huán);郝夢嬌;趙悅英;于京華 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟(jì)南大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/30 | 分類號： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240 | 代理人： | 于洪偉 |
| 地址： | 250022 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥基 甲醛 衍生 探針 硫銦鋅 氧化鋅 結(jié)合 檢測 方法 | ||
本發(fā)明公開了對羥基苯甲醛衍生探針與硫銦鋅/氧化鋅結(jié)合檢測甲醛的方法。本發(fā)明首次將有機(jī)探針與光敏材料復(fù)合并用光電分析化學(xué)的方法檢測溶液中的甲醛，首先用最常見的有機(jī)材料對羥基苯甲醛為基底利用新型的合成路線制備有機(jī)探針I(yè)，然后將有機(jī)探針I(yè)與無機(jī)光敏材料ZnIn2S4/ZnO?NRs通過酰胺化反應(yīng)鍵合，利用有機(jī)探針I(yè)對光敏材料ZnIn2S4/ZnO?NRs電子傳輸?shù)淖璧K、甲醛對有機(jī)探針對光敏材料ZnIn2S4/ZnO?NRs電子傳輸作用的削弱，根據(jù)溶液中不同濃度的甲醛存在時(shí)所測得的光電信號的不同，可找出相應(yīng)的線性關(guān)系，繪制工作曲線。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及甲醛檢測技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說是一種對羥基苯甲醛衍生與硫銦鋅/氧化鋅結(jié)合檢測甲醛。
背景技術(shù)
甲醛（FA）作為周圍環(huán)境中的一種刺激性和無處不在的污染物，從1980年開始就因其對人類的危害而引起了極大的關(guān)注。高劑量的甲醛中可能會(huì)導(dǎo)致人們身體不適、眼睛流淚、打噴嚏、咳嗽、惡心、最后導(dǎo)致死亡。目前，由于甲醛的非法添加或存儲(chǔ)不當(dāng)，其廣泛存在于水產(chǎn)食品當(dāng)中。因此，甲醛也被宣布為可疑致癌物，所以及時(shí)檢測甲醛含量有著更為重要的意義，需要構(gòu)建高靈敏度的傳感器來檢測甲醛。
近年來，光電電化學(xué)（PEC）分析是一種新興且發(fā)展迅速的生物測定檢測技術(shù)，其操作簡便，設(shè)備便宜且攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)已引起全世界的關(guān)注。光電化學(xué)活性材料很大程度上決定了PEC傳感器的性能，因?yàn)镻EC檢測是基于激發(fā)的光電化學(xué)活性材料與分析物之間的相互作用，由于激發(fā)源/光和讀出信號/電的能量形式不同，與傳統(tǒng)的電化學(xué)方法相比，PEC方法顯示出較低的背景信號和更高的靈敏度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供了一種新穎、靈敏度高、選擇性強(qiáng)的光電化學(xué)分析檢測方法。具體制備方案如下：
（1）有機(jī)探針I(yè)的合成：①.稱取1.5~3 g對羥基苯甲醛，量取10~18 mL氨水/甲醇溶液加入到甲醇溶液中并在0 ℃下將溶液攪拌均勻，再量取2~5 mL烯丙酸頻哪醇酯加入到上述混合溶液中并持續(xù)攪拌至溶液溫度恢復(fù)室溫狀態(tài)，將上述混合溶液用水洗滌數(shù)次并用二氯甲烷萃取，減壓除去溶劑，用100：1的二氯甲烷/乙醇的混合液作為洗脫劑將產(chǎn)物通過色譜柱進(jìn)一步純化，得到化合物A；
②.稱取1~5 g化合物A于無水四氫呋喃中并在冰水浴下將溶液攪拌均勻，分別稱取2~5 g對羥基苯甲醛和1~4 g三乙酰氧基硼氫化鈉，量取0.5~3mL冰醋酸依次加入到上述溶液中并持續(xù)攪拌至溶液溫度恢復(fù)室溫，將混合物用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌數(shù)次并用二氯甲烷萃取，減壓除去溶劑，用50：1的二氯甲烷/乙醇的混合液作為洗脫劑將產(chǎn)物通過色譜柱進(jìn)一步純化，得到化合物B；
③.分別稱取1~5 g化合物B、2~5 g碘化鈉、2~4 g碳酸鉀、3~10 g N-Boc-3-氨基丙基溴于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，將混合物置于80 ℃下反應(yīng)，反應(yīng)完成后將混合物用水洗滌數(shù)次并用乙酸乙酯萃取，減壓除去溶劑，用二氯甲烷溶液作為洗脫劑將產(chǎn)物通過色譜柱進(jìn)一步純化，得到化合物C；
④.量取1~5 g化合物C于N，N-二甲基甲酰胺中，量取0.3~3 mL三氟乙酸溶液逐滴滴加到上述溶液中并持續(xù)攪拌，將混合物用水洗滌數(shù)次并用二氯甲烷萃取，減壓除去溶劑，通過色譜柱并用有機(jī)溶劑的混合溶液作為洗脫劑進(jìn)一步純化產(chǎn)液，得到有機(jī)探針I(yè)；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于濟(jì)南大學(xué)，未經(jīng)濟(jì)南大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201911188045.5/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
