[發明專利]一種納米硫化鉛的電池負極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201911187918.0
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN112864381A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 張亞輝;王俞程;柳榮輝;趙麗佳;羅少華;王慶;劉延國;郝愛民;王志遠
• 申請（專利權）人: 東北大學秦皇島分校
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;C01G21/21;C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 中國商標專利事務所有限公司 11234
• 代理人: 姜司晨

本發明屬于電池負極材料技術領域，公開了一種納米硫化鉛的電池負極材料及其制備方法，該材料的形態為具有的六足狀硫化鉛納米結構，其制備過程包括：采用PVP作為軟模板，將其與鉛源在乙二醇中溶解，混合均勻，隨后加熱攪拌，加入硫源，反應得到硫化鉛沉淀，經過離心洗滌去除乙二醇，加入碳源進行碳包覆，干燥后得到粉末，研磨后在管式爐中惰性氣氛中一定溫度下進行熱處理，得到硫化鉛/碳復合材料。制備出的材料用于鋰離子電池負極，具有容量高，循環性能好且倍率性能優異等特點。而且制備工藝簡單，對環境友好，性能可控，具有普適性和可放大性。

技術領域

本發明屬于電池負極材料技術領域，涉及一種鋰、鈉離子電池負極材料技術，具體為一種納米硫化鉛的電池負極材料及其制備方法。

背景技術

鋰離子電池是是目前發展比較好的能源設備，其發展受到全世界的關注。這是由于其電壓高、比能量大、循環壽命長、安全性能好、自放電小、無記憶效應、可快速充放電、工作溫度范圍寬等諸多優點。已廣泛應用在電動汽車、電動工具、智能電網儲能系統、移動通訊基站、電力、化工、醫院備用UPS、EPS電源等諸多領域，至今鋰離子電池已經成為生產、生活中必不可少的一部分。

鋰離子電池的性能主要取決于正負極材料的性能。目前的鋰離子電池負極材料主要為碳素材料，但其理論比容量僅有372mA·h/g，不能滿足當前發展高能量密度鋰離子電池的要求。金屬硫化物因高理論比容量近年來得到了廣泛的關注，但金屬硫化物在鋰離子脫嵌過程中，由于巨大的體積膨脹，其結構穩定性易遭到破壞，致使材料開裂，粉化，從而嚴重影響循環性能。同時，材料還存在著導電性差的問題，進而影響材料的倍率性能。針對上述問題，采用碳包覆法，將硫化鉛表面包上一層碳，既緩解體積膨脹，又由于碳良好的導電性，提高了材料的電子傳遞速率。

本發明采用以聚乙烯吡咯烷酮PVP作為軟模板，通過液相法和高溫煅燒兩步法得到一種納米硫化鉛的電池負極材料，通過文獻查閱，幾乎找不到關于硫化鉛作為鋰離子電池負極材料的報道，本方法操作簡單，安全，且生產成本低廉，形成的結構穩定，且作為鋰離子電池負極材料具有優異性能。

發明內容

(一)發明目的

本發明旨在提供一種六足狀硫化鉛與碳復合的電池負極材料及其制備方法。該材料是由碳包覆的六足狀硫化鉛構成，該復合材料作為鋰離子電池負極，具有容量高，循環穩定性好，倍率性能優良等特點。

(二)技術方案

為了達到以上所述的技術效果，本發明具體通過以下技術方案實現：一種電池負極材料，所述的電池負極材料為納米硫化鉛，所述納米硫化鉛為表面具有碳包覆層的六足狀硫化鉛納米結構。

作為優選，所述的納米硫化鉛足長為200nm-700nm，碳包覆層厚度為1nm-5nm。

本發明還提供了上述的電池負極材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：將鉛源、聚乙烯吡咯烷酮PVP用乙二醇溶解，磁力攪拌1h；

步驟二：將步驟一制得的溶液加入到容器中攪拌10min；

步驟三：將步驟二的攪拌后溶液磁力加熱，設置一定溫度加熱、攪拌，到達設置溫度后，使用恒壓漏斗緩慢滴加一定量的硫脲，滴完后反應2h，冷卻至室溫；

步驟四：將步驟三制得的產物用去離子水反復洗滌、離心，再將洗滌干凈的產物與一定量的碳源混合，磁力攪拌2h后，在60-80℃的烘箱中烘干，研磨，以備用；

步驟五：將步驟三制得的產物進行一次離心，然后將一次離心后的產物放入烘箱中干燥，研磨，以備用；

步驟六：將步驟四、步驟五所得的產物進合并行熱處理，以5℃/min-10℃/min的升溫速率至300℃-500℃，保溫2h-4h，在惰性氣體保護下冷卻至室溫；