[發(fā)明專利]一種側(cè)鏈含有氮氧自由基的聚噻吩及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911181897.1 | 申請日： | 2019-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN110903468B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 沈振陸;牛鵬飛;李美超;胡寶祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C08G61/12 | 分類號： | C08G61/12;B01J31/06;C25B3/07;C25B3/23;C25B11/085 |
| 代理公司： | 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 朱楓 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含有 自由基 噻吩 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種側(cè)鏈含有氮氧自由基的聚噻吩，標(biāo)示為PTT-TEMPO，其特征在于，具有如下所示的結(jié)構(gòu)：
上式中，n=8-200。
2.一種權(quán)利要求1所述的側(cè)鏈含有氮氧自由基的聚噻吩（PTT-TEMPO）的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：
1）以2-(2,5-二(噻吩-2-基)噻吩-3-基)醋酸（TTAA）和4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（4-OH-TEMPO）為反應(yīng)原料，以4-二甲氨基吡啶（DMAP）為催化劑，以二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）為脫水劑，反應(yīng)原料在室溫下二氯甲烷溶劑中進行反應(yīng)8～12h，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液經(jīng)后處理得到側(cè)鏈含有氮氧自由基的噻吩單體（TT-TEMPO）；
2）在電化學(xué)工作站上進行電聚合反應(yīng)，采用三電極體系，工作電極為石墨電極，輔助電極為Pt電極，0.1mol/L的硝酸銀乙腈溶液作為參比電極；在高氯酸鈉三氟化硼乙醚溶液中，加入步驟1）所得的TT-TEMPO，在室溫下進行電聚合；
3）電聚合結(jié)束后，將工作電極取出，分別用去離子水和乙腈沖洗電極表面，得到附在電極表面的聚合物PTT-TEMPO。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的TTAA與4-OH-TEMPO、DMAP、DCC的物質(zhì)的量之比100：100~120：20~50：100~120。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的反應(yīng)液后處理的方法為：反應(yīng)結(jié)束后，過濾反應(yīng)液，濾液進行減壓蒸除溶劑，再進行柱層析分離，以乙酸乙酯/石油醚體積比1：5的混合液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑即得單體TT-TEMPO。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2）所述的高氯酸鈉三氟化硼乙醚溶液，高氯酸鈉在三氟化硼乙醚中的物質(zhì)的量濃度為0.05~0.1mol/L。
6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2）所述的TT-TEMPO在三氟化硼乙醚溶液中聚合， TT-TEMPO在三氟化硼乙醚中的物質(zhì)的量濃度為0.05~0.1mol/L。
7.權(quán)利要求1所述的側(cè)鏈含有氮氧自由基的聚噻吩，在醇的電催化氧化制備醛的反應(yīng)中作為催化劑應(yīng)用。
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