[發明專利]快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法

在審

• 申請號: 201911181627.0
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN110907526A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 李建國;李曉英;劉妮
• 申請（專利權）人: 亞寶藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/44
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

本發明涉及一種快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法，它屬于中藥注射劑有關物質檢測技術領域。本發明的目的是解決現有紅花注射劑鉀離子測定方法存在的不能準確地反應樣品中鉀離子的實際濃度的技術問題。本發明采用的技術方案是：快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法，其包括以下步驟：(1)樣品溶液的制備；(2)標準曲線繪制；(3)內標溶液的制備；(4)樣品測定；(5)計算鉀離子元素濃度。本發明能有效檢測紅花注射劑鉀離子含量的測定，為其安全性提供可靠地依據。

技術領域

本發明涉及一種快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法，它屬于中藥注射劑有關物質檢測技術領域。

背景技術

靜脈滴注紅花注射液在質量控制項目中均要求鉀離子的限度檢查。若紅花注射劑中鉀離子的含量過高可引起明顯的局部刺激(疼痛反應)和心肌損害，并能引起患者的血鉀離子濃度過高，造成電解質平衡失調。

現行紅花注射劑鉀離子測定標準依據《中國藥典》2400注射劑有關物質檢查法，采用比色法檢查鉀離子含量，但該方法較為粗放，不能準確地反應樣品中鉀離子的實際濃度。因此，有必要引入新的更高的質量控制方法，有效地保證產品的安全性。

發明內容

本發明的目的是解決現有紅花注射劑鉀離子測定方法存在的不能準確地反應樣品中鉀離子的實際濃度的技術問題，提供一種快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法，其包括以下步驟：

(1)樣品溶液的制備：精密量取紅花注射液4ml，置于消解罐中，然后加入5ml的5％硝酸稀釋，接著把消解罐放在電熱板上加熱至120℃時保持20分鐘，再將消解罐放入微波消解儀中消解，消解完成后，取出，放至室溫，將消解后的紅花注射液置于50ml量瓶中，用水稀釋至50ml，搖勻，精密量取2ml放置于 20ml量瓶中，用水稀釋至20ml，搖勻，作為供試品溶液；

(2)標準曲線繪制：精密量取鉀單元素標準溶液用5％硝酸溶液稀釋，制成每lml含鉀0ng、3ng、5ng、8ng、10ng、15ng、20ng的溶液，制成0％、30％、 50％、80％、100％、150％、200％的濃度標準溶液，進樣繪制標準曲線；以響應值cps計數Y為縱坐標，濃度X ug/ml為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程；

(3)內標溶液的制備：精密量取100ug/ml內標標準溶液1ml置于200ml容量瓶中，加5％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，制得濃度為0.5μg/ml的內標溶液；

(4)樣品測定：測定時選取的同位素³⁹K，以⁴⁵Sc作為內標，并根據儀器的要求選用適宜校正方程對測定的元素進行校正；

儀器的內標進樣管在儀器分析工作過程中始終插入內標溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個濃度的標準品溶液中進行濃度測定，以測量三次的平均值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線；將儀器的樣品管插入步驟(1)制備的樣品溶液中進行測定，取3次讀數的平均值，從標準曲線上獲取樣品溶液中鉀元素的濃度；在同樣的分析條件下進行空白試驗；

(5)計算鉀離子元素濃度：鉀離子元素濃度(μg/ml)＝C×V

式中：C為樣品溶液中鉀元素的濃度，(μg/ml)；V為樣品的稀釋體積。

進一步地，所述微波消解儀的消解程序如下：第一步：功率600w，從室溫升至110℃，保持3分鐘；第二步：功率1200w，從110℃升至150℃，保持3分鐘；第三步：功率1200w，從150℃升至180℃，保持3分鐘。

進一步地，所述儀器為電感耦合等離子體質譜儀。

本發明的有益效果為：