[發明專利]快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法

在審

• 申請號: 201911181627.0
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN110907526A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 李建國;李曉英;劉妮
• 申請（專利權）人: 亞寶藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/44
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

1.快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)樣品溶液的制備：精密量取紅花注射液4ml，置于消解罐中，然后加入5ml的5％硝酸稀釋，接著把消解罐放在電熱板上加熱至120℃時保持20分鐘，再將消解罐放入微波消解儀中消解，消解完成后，取出，放至室溫，將消解后的紅花注射液置于50ml量瓶中，用水稀釋至50ml，搖勻，精密量取2ml放置于20ml量瓶中，用水稀釋至20ml，搖勻，作為供試品溶液；

(2)標準曲線繪制：精密量取鉀單元素標準溶液用5％硝酸溶液稀釋，制成每lml含鉀0ng、3ng、5ng、8ng、10ng、15ng、20ng的溶液，制成0％、30％、50％、80％、100％、150％、200％的濃度標準溶液，進樣繪制標準曲線；以響應值cps計數Y為縱坐標，濃度X ug/ml為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程；

(3)內標溶液的制備：精密量取100ug/ml內標標準溶液1ml置于200ml容量瓶中，加5％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，制得濃度為0.5μg/ml的內標溶液；

(4)樣品測定：測定時選取的同位素³⁹K，以⁴⁵Sc作為內標，并根據儀器的要求選用適宜校正方程對測定的元素進行校正；

儀器的內標進樣管在儀器分析工作過程中始終插入內標溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個濃度的標準品溶液中進行濃度測定，以測量三次的平均值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線；將儀器的樣品管插入步驟(1)制備的樣品溶液中進行測定，取3次讀數的平均值，從標準曲線上獲取樣品溶液中鉀元素的濃度；在同樣的分析條件下進行空白試驗；

(5)計算鉀離子元素濃度：鉀離子元素濃度(μg/ml)＝C×V

式中：C為樣品溶液中鉀元素的濃度，(μg/ml)；V為樣品的稀釋體積。

2.根據權利要求1所述的快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法，其特征在于：所述微波消解儀的消解程序如下：第一步：功率600w，從室溫升至110℃，保持3分鐘；第二步：功率1200w，從110℃升至150℃，保持3分鐘；第三步：功率1200w，從150℃升至180℃，保持3分鐘。

3.根據權利要求1所述的快速定量檢測紅花注射液鉀離子的測試方法，其特征在于：所述儀器為電感耦合等離子體質譜儀。