[發(fā)明專利]一種含酯基保坍型減水劑及其制備方法

有效

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• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN111072883B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設計）人: 吳井志;喬敏;陳健;高南簫;單廣程;朱伯淞;冉千平;李長風
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特建材（天津）有限公司
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28;C04B24/22;C04B103/30
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本發(fā)明公開了一種含酯基新型保坍型減水劑及其制備方法。本發(fā)明所述含酯基新型保坍型減水劑由含酯基的單體A、同時含有聚醚側鏈和磺酸基團的苯環(huán)化合物B以及甲醛進行縮聚反應制得；所述含酯基的單體A、苯環(huán)化合物B及甲醛的摩爾比為（2~8）：1：（3.3~9.9）。本發(fā)明所述含酯基新型保坍型減水劑，與傳統(tǒng)萘系高效減水劑相比，減水和保坍效果好很多，而且解決了使用傳統(tǒng)萘系減水劑發(fā)生混凝土坍落度損失大的問題，且表現(xiàn)出與減水劑、引氣劑、緩凝劑等較好的適應性。

技術領域

本發(fā)明涉及一種含酯基新型保坍型減水劑及其制備方法，屬于混凝土外加劑領域。

背景技術

隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展，基礎建筑設施的不斷完善，對外加劑的需求越來越大。混凝土減水劑是高性能混凝土不可缺少的外加劑，是指在混凝土及水泥用量不變的情況下，能減少拌和用水量的添加劑。它是用量最大、應用最廣的混凝土外加劑，它可減少用水量，提高混凝土強度和耐久性，改善混凝土和易性和流動性。

萘系減水劑作為目前國內生產量最大、使用最廣的減水劑之一，其優(yōu)點是水泥適應性好，價格便宜，但是同時也存在一些缺點，其減水率一般，混凝土坍落度損失快。而很多廠家為了改善這種情況，通常都會復配一些糖鈉等緩凝劑，但是在使用過程中也會容易出現(xiàn)泌水，離析現(xiàn)象，影響混凝土早期強度。因此需要對萘系減水劑的結構進行研究，制備新型結構的減水劑，改善混凝土坍落度損失過快的情況，以便能夠更好的適應市場對產品的性能需求。

專利CN 101386587A提供了一種甲基萘磺酸甲醛縮合物的生產工藝，磺化原料由萘改成甲基萘，并且磺酸試劑為發(fā)煙硫酸，但是產品的減水性能基本與傳統(tǒng)萘系差不多，專利CN 105294953 A和專利CN 106496444 A提供了一種保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，在減水劑結構中引入了酯基基團，對保坍有顯著的效果。

發(fā)明內容

針對市場上萘系減水劑在混凝土應用時出現(xiàn)的減水率一般，坍落度損失較快的情況，本發(fā)明提供了一種含酯基新型保坍型減水劑及其制備方法。

本發(fā)明人經(jīng)過大量試驗研究，結果發(fā)現(xiàn)，通過一步反應法先制備出一種含有酯基的單體，并且用另一種單體制備出含有吸附基團和聚醚側鏈的苯環(huán)化合物，然后將二者和甲醛進行縮聚反應一定時間，即得到一種含酯基新型保坍型減水劑。所述含酯基新型保坍型減水劑對混凝土具有高效的減水作用，比傳統(tǒng)的萘系減水劑減水效果好很多，而且還具有較強的保坍性能，表現(xiàn)出與減水劑、引氣劑、緩凝劑等較好的適應性。

傳統(tǒng)的萘系減水劑，其結構為一條主鏈，連接著吸附基團—磺酸根，其減水主要是靜電吸附作用，而本發(fā)明所述含酯基的減水劑，含有聚醚側鏈，具有一定的空間位阻作用，結構中含有磺酸根陰離子吸附基團，所以開始能提供一定的減水效果，而且因為結構中酯基基團的存在，其在水泥堿性環(huán)境中會水解釋放出羧基基團，因此能提供保坍效果。

本發(fā)明提供了一種含酯基新型保坍型減水劑，所述含酯基新型保坍型減水劑的結構符合通式(Ⅰ)，

其中m＝5～40的整數(shù)，s＝1～80的整數(shù)，n＝1～20的整數(shù)，k＝0、1、2或3。

本發(fā)明所述含酯基新型保坍型減水劑的制備方法包括：由含酯基的單體A、同時含有聚醚側鏈和磺酸基團的苯環(huán)化合物B以及甲醛進行縮聚反應制得所述減水劑；所述含酯基的單體A、苯環(huán)化合物B及甲醛的摩爾比為(2～8)：1：(3.3～9.9)。

本發(fā)明所述含酯基新型保坍型減水劑的制備方法，具體步驟如下：將含酯基的單體A與同時含有聚醚側鏈和磺酸基團的苯環(huán)化合物B按比例置于反應釜中，調節(jié)pH為2～3，然后加熱至95～100℃，勻速滴加甲醛，滴加時間為30min；滴加結束后，升溫至100～105℃下反應3～10h，反應結束后冷卻至室溫，用氫氧化鈉調節(jié)pH至6～8，即得所述含酯基新型保坍型減水劑。